文档介绍：第四节第四节定性分析的一般步骤(简述) 定性分析的一般步骤(简述) 定性分析一般步骤大体上包括以下五个内容: ( (一一) )试样的外表观察和准备; 试样的外表观察和准备; ( (二二) )初步试验; 初步试验; ( (三三) ) 阳离子分析; 阳离子分析; ( (四四) ) 阴离子分析; 阴离子分析; ( (五五) ) 分析结果的判断。分析结果的判断。一、试样的外表面观察和准备一、试样的外表面观察和准备拿到试样后的第一步工作是对试样的外表进行初步的观察。这种观察虽然不能代替以后的分析工作, 但准确认真的观察却能给我们提供一些重要的参考性资料,大有益于以后工作的顺利进行。对于分析工作者来说,一方面要力求弄清这个试样“是什么”;同样重要的,也要尽可能弄清它“不是什么”。这样,可以简化分析步骤,节省时间和精力,使必须做的工作做得更好。试样的外表观察主要注意以下几点: ( (一一) ) 组成组成如果试样是固体物质,首先要观察(必要时使用放大镜) 它的组成是否均匀。如果是多种组分组成,可以把它们分拨开,然后分别地加以观察,看它们是结晶形的,还是无定形的,以及是否存在着风化或潮解等现象,同时记下不同组分的颜色、形状、大小、光亮或透明度。若样品为液体,还要注意气味和酸碱性,如果溶液中有沉淀,应记下沉淀的颜色及外观。这些,虽然暂时还不能得出任何结论, 但对以后的分析还是很有价值的,它既可以提供线索,也可以同分析结果对照,增加分析结果的可靠性。( (二二) ) 颜色颜色物质的颜色是鉴别物质的重要性质之一,必须认真加以观察和研究。如果一种物质的晶体无色, 那么这不仅划定了可能有的离子的范围也排除了一大批构成有色物质的离子。值得注意的是,如无水 CuSO 4和无水 FePO 4等都是白色的。另外,人工制成的和天然产的物质,颜色常有不同。例如沉淀生成的 HgS 是黑色的,而天然的 HgS (砂)则具有鲜艳的红色。溶液中常见有色离子及有色无机化合物见下表溶液中离子的颜色颜色离子黄绿蓝 CrO 4 2-、) 6 4-、 Fe 3+ MnO 4 2-、 Ni 2+、 Cr 3+(灰绿)、 Fe 2+(色淡) Cu 2+ MnO 4 - Cr 2O 7 2- Co 2+、 Mn 2+ (色淡) 紫红桔红粉红常见有色无机化合物颜色化合物黑褐红 Ag 2 S,Hg 2 S,HgS,PbS,Cu 2 S,CuS,FeS,CoS,NiS,CuO,NiO,FeO,Fe 3O 4 ,MnO 2 ,C, 金属沉淀亚锰盐,水合钴盐粉红桔红 Bi 2S 3 ,SnS,Bi 2O 3 ,PbO 2 ,Ag 2 O,CdO, CuCrO 4 ,CuBr HgS (天然), Sb 2S 3 , Fe 2O 3 ,HgO,Pb 3O 4 ,HgI 2 ,FeCl 3(无水物),K 3 [) 6 ],Ag 2 Cr 2O 7, 某些重铬酸盐,碘化物,钴盐黄 As 2S 3 , As 2S 5 , SnS 2 ,CdS, HgO,AgI,PbO ,多数铬盐,铁盐,某些碘化物 Sb 2S 3 , Sb 2S 5, 多数重铬酸盐绿蓝紫镍盐,水合亚铁盐,某些铜盐如 CuCO 3 ,CuCl 2等,某些铬盐水合铜盐,无水钴盐高锰酸盐,一些铬盐(三) (三) 试样的准备试样的准备在对试样进行外表观察后,必须准备用于分析的试样。对于分析试样的要求是组成均匀,易于溶解或熔融。因此如果试样是固体物质,常常得要充分研细。这一方面能使各种组分均匀混合,另一方面颗粒细小也易于同溶剂或熔剂作用,便于溶解或熔融。当然,在试样组成均匀,又易为一般溶剂所溶解的情况下,研细的手续也可以免去。试样准备好后要分作四份:一份按下节所述进行初步试验,一份作阳离子分析,第三份作阴离子分析, 第四份保留备用。二、初步试验二、初步试验初步试验的种类很多,下面是其中最常用的几项。(一)焰色试验有些元素可以使无色火焰呈现出具有特征的颜色。这种性质对于分析单一化合物很有帮助。复杂物质中如果存在着几种具有焰色反应的物质,则因颜色的互相干扰而不能得到满意的结果。作焰色试验时,要求被试验的物质具有较大的挥发性。因此,除用铂丝蘸取试样外,还要蘸取浓 HCl ;或者以浓 HCl 润湿试样后,再以铂丝蘸取。这样,在灼烧时便产生挥发性较大的氯化物,焰色反应较为明显。几种元素的焰色反应见下表几种元素的焰色反应元素火焰颜色 Na 黄 K 紫 Sr猩红 Ca