孔雀石绿.doc

文档介绍：试剂乙腈( 色谱纯)、二氯甲烷( 分析纯)、甲醇( 色谱纯)、超纯水:经 μm 滤膜过滤,用前过滤; 硫代硫酸钠溶液; 乙酸盐缓冲液:称取 无水乙酸钠及 对- 甲苯磺酸溶解于 950ml 水中,用冰乙酸调节溶液 pH 到 ,最后用水稀释到 1L ; 20% 盐酸羟胺溶液; 对- 甲苯磺酸:称取 对- 甲苯磺酸, 并用水稀释至 100ml ; 二甘醇( 分析纯); 中性氧化铝: (80 ~ 120 目); 标准品:孔雀石绿(MG) 、无色孔雀石绿(LMG) ,纯度大于 97% ; 标准溶液: 准确称取适量的无色孔雀石绿, 用乙腈分别配制成 100 μ g/ml 的标准贮备液, 再用乙腈稀释配制 1μ g/ml 的标准溶液。于 4℃冰箱中避光保存; 标准工作溶液:用乙腈逐步稀释标准贮备溶液,配制成 20ng/ml 无色孔雀石绿标准溶液前处理: 称取 样品于 100ml 离心管内, 先加入 5ml 硫代硫酸钠溶液,再加入 20% 的盐酸羟胺溶液、 的对- 甲苯磺酸溶液、 乙酸盐缓冲溶液, 用匀浆机以 100 00r/min 的速度均质 2mi n, 静置 15min 。加入 10ml 乙腈, 漩涡混和 2min , 4500r/min 离心 15min , 将上清液转移至另一离心管中。在样品离心管中加入 10ml 乙腈,重复上述操作, 合并乙腈层。加入 5g 中性氧化铝, 振荡 1min , 1500r/min 离心 5min , 将上清液转入 250ml 分液漏斗中。向氧化铝沉淀中加入 5ml 乙腈,振荡 1min , 1500r/min 离心 5min