对羟基—β—硝基苯乙烯的合成.pdf

文档介绍：l999年11月露5卷露4期安蠢师范学院学报(自然科学版) JoarnalofA几q TeachersCollege{NaluralSc/enee) 至堡鉴万玉保 :本文报道以对羟基苯甲醛和硝基甲烷为原料,苯胺作为催化荆乙醇为溶i}--p--. 关键词:对羟基一$一硝基苯乙烯}对轻基苯甲醛F硝基甲烷}合成 a一芳基一一硝基乙烯类化合物不仅具有明显的杀菌、[“。。从它可得到胺、膀羟胺腈、醇、醛、酮、杂环等许多化合物。B一硝基苯乙烯的合成,]。反应式如下: ArCHO十RN02催化剂一ArCH=C(NO.-)R 十H}:苯基,。:。催化剂:碱(,RONa,Et3NPhNH2); 盐(—HOAc-A】2o】和Me2NH+CI一/KF) 等。我们依据文献E637][8],乙醇为溶荆. 进行加热回流8小时,舍成了对羟基一B一硝基苯乙烯。。比其他方法口(产率为6O)合成的收率高;反应易于控制,、纯化{同时对目标产物进行了TRH—NMR 检测,结果与文献值相符。 P—HOPhCHO十CH3N(aniline,C2H5()H—P— H()PhCH:CHN 十H ) ·安徽省{±蚤自然科学资金5}}助项目·收稿日期;】999—04—30 Perking—E】. 对羟基苹甲醛(化学纯).硝基甲烷(分析纯),苯胺(分析纯)无水乙醚(分折纯).无水乙醇(分析纯)亚硫酸鲁钠(分析纯). [~ 102℃.苯胺经KOH干燥减压蒸馏,乙醚经钠丝干燥。在250mL- -- (~羟基苯甲醛,以恒压滴液漏斗依次加入 122g()硝基甲烷,。冷却至室温,,加入1O0raL饱和的亚硫酸氢钠溶渣,弃去沉琏,分出乙醚层,水浴蒸馏至干,用乙醇/水重结晶,得到黄色针状晶体,,。. 169~17O℃(~169℃Ⅲ)。 --983G红外光谱仪石蜡蝴测得主要吸收峰TR (cm ):,, 15950,,13280,(下转第65页) 钢㈣孔维普资讯 第4期许长安:现代图像编码方法·65·