文档介绍：仪器分析实验
一、实验目的
二、学时、教材、教学形式
三、实验成绩考核办法
四、实验课具体要求
五、磷酸的电位滴定
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仪器分析实验课学****目的
1 通过实验，掌握各种分析仪器的基本原理和基本结构；
2 掌握光谱分析、色谱分析和电化学分析的基本分析方法；
3 学会分析数据的处理方法，培养动手能力、分析问题和解决问题的能力。
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学时：32学时
教材：自编
教学形式：在老师的指导下，学生独立完成（或合作完成）实验内容
成绩与考核方法：平时100%。其中实验报告40%、操作40%、实验测试10%，态度 10%，百分记分。
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实验课具体要求
1 预****br/> 预****实验基础知识，仪器的操作与使用。
2. 实验
熟悉仪器设备使用方法，按规程操作；要准确记录实验数据，有问题要及时和实验指导教师交流；实验结束后请老师检查数据，实验完成后整理仪器设备，清洁实验室并填写值日记录。
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实验一 磷酸的电位滴定
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一、实验目的 （1）掌握电位滴定的方法及确定等当点的方法。 （2）学会用电位滴定法测定弱酸的pKa。
二、实验原理
电位滴定法属于滴定分析，只是改变了指示终点的方法。是根据滴定过程中，电池电动势的突变来确定终点的方法
电位滴定法装置及操作都较一般的容量滴定麻烦，但对某些一般容量滴定不能进行的滴定(eg. 被测液浑浊、有颜色或无适当指示剂等)可用电位滴定法测定。
用电位滴定法测定一些电离平衡常数，如弱酸的pKa等，也很有实用意义。
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二、实验原理(续）
磷酸的电位滴定是以NaOH标准溶液为滴定剂，将复合电极（含甘***电极和玻璃电极）插入溶液中组成原电池，随滴定剂的不断加入，被测物与滴定剂发生反应，溶液的pH值不断变化，以加入的滴定剂体积（NaOH的体积）为横坐标，相应的pH值为纵坐标则可绘制pH-V滴定曲线，曲线确定滴定终点，也可以采用一级微商法⊿pH/⊿V-V，或二级微商法⊿2pH/⊿V2-V确定终点，用电位滴定法绘制NaOH溶液滴定磷酸的pH-V曲线，从曲线上不仅可以确定滴定终点，而且也能求算磷酸的浓度，pKa1以及pKa2。
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H3PO4在水溶液中是分步离解的，即
当用NaOH标准溶液滴定到[H3P04]=[H2PO4-]时，根据(1)式，此Ka1＝[H+ ]，即pKa1=pH。故1/2Veq1(第一半中和点)对应的pH值即为pKa1。
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当继续用Na0H标准溶液滴定到[H2P04¯]=[HPO42-] 时，
由于H2PO4- = H++HP042-
[H+ ][ HPO42-]
Ka2=
[H2PO4¯] (2)
根据(2)式，此时的Ka2＝〔H+〕，即pKa2=pH，故第二半中和点体积对应的pH值即为pKa2。
电位滴定可以用来测定某些弱酸或弱碱的离解平衡常数。
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Na0H(0．1mol／L)滴定H3PO4(0．1mol／L)
电位滴定曲线