文档介绍:第 三 章 气相色谱分离技术
第一节 气相色谱系统
气相色谱法是一种很重要的,以气体为流动相,以液体或固体为固定相的色谱方法,气相色谱法( GC )有以下特点:
1)高选择性 GC 能够分离分析性质极为相近的物质。如氢的同位素,有机物的异构体。
2)高效 GC 可在较短的时间内同时分离分析极其复杂的混合物。如用空心毛细管柱一次可以分析轻油中的 200 个组分。
3)高灵敏度 由于使用了高灵敏度的检测器, 可以检测 10-11-10-13 克物质。检测浓度可达到 ppt 级。
4)分析速度快 GC 一般只要几到几十分钟的分析时间,某些快速分析,一秒可以分析十几个组分。
GC 法的应用相当广泛,在一千万个化合物中,大约有 20%的物质可以用
GC 方法进行分析,如:
生物化学分析: GC 一开始就是用于生物化学领域,气 -液 GC 的创始人
Martin 首先进行了脂肪酸和脂肪胺的分析。
石油化工分析:用 200m 的毛细管 GC 法一次可以分析 200 个化合物。
环境分析:如水中有机物分析。
食品分析:如粮食中残留农药的分析。
药物临床分析:氨基酸、兴奋剂的分析。
法庭分析:各种物证鉴定。
空间分析:如飞船中气氛分析。
军工分析:如火药、炸药分析。
图 3-1 是 GC 的流程示意图。
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6
1 7 9
图 3-1 气相色谱流程示意图
1—高压瓶, 2—减压阀, 3 —净化器, 4—气流调节阀, 5—进样口, 6—气化室,
7—色谱柱, 8—检测器, 9 —记录仪
气相色谱仪的种类很多,但主要由分离系统和检测系统组成。
分离系统
分离系统主要由气路系统、进样系统和色谱柱组成,其核心为色谱柱 。
气路系统指流动相载气流经的部分,它是一个密闭管路系统,必须严格控
制管路的气密性,载气的惰性及流速的稳定性,同时流量测量必须准确,才能
保证结果的准确性。载气通常用 N2, He, H2,Ar 等。
进样系统包括进样装置和气化室。气体样品可以用注射器进样,也可用旋
转式六通阀进样。气化室必须预热至设定温度。
GC中常用的色谱柱有两种。一种是填充柱 ,有不锈钢、铜、玻璃等材料制
成,可制成不同的形状,装填不同的填料,如担体(红色担体,白色担体,非
硅藻土型担体)、固定液(角鲨烷,硅油,聚乙二醇,聚苯醚等) 。另一种是毛细管柱,其材料多为石英,规格为内径 -,柱长为 10-300m, 其内壁可涂上固定液。空心毛细管柱渗透性能好,分离效率高。
3.1.2 检测系统
检测系统主要为检测器 ,检测器将色谱流出物转变为电信号, 由数据记录
部分将图谱记录下来,然后进行数据处理。
第二节 气相色谱常用的检测器
气相色谱检测器研究过的有 20 多种,但常用的商品化的仅有 6 种。表 3-1 是 6 种检测器的性能比较。
表 3-1
常用 GC 检测器的性能比较
检测器
响应特性
敏感度 , g/s
响应时间 , s
最小检测量 , g
TCD
浓度型
10-6-10-10g/ml
1
10-6
FID
质量型
2×10-12
5×10-13
ECD
浓度型
10-14g/ml
1
10-14
FPD
P,质量 ;S,浓度
P: 10-12;
10-10
平方
S:10-11
TID
质量型
N:10-13;P:10-14
1
10-13
PID
质量型
10-13
10-11
热导检测器(TCD);氢火焰离子化检测器 (FID);电子捕获检测器( ECD);
火
焰光度检测器( FPD);热离子检测器( TID):光离子化检测器( PID)。
检测器的分类
1)微分型和积分型
根据检测器输出信号的变化与组分在色谱流出物中含量之间的关系,检测
器可以分为微分型和积分型两种。 从前者