文档介绍：的分离分析
一、实验目的
、了解固相微萃取及气相色谱仪的基本结构和分离分析的基本原理
、了解影响分离效果的因素
、掌握定性分析与测定
二、实验原理
固相微萃取 (spme) 是 20 世纪 90 年代初发展的一种集萃取、浓缩、解吸
于一体的样品前处理技术。其装置类似于一支气相色谱的微量进样器，萃取头是在一根
石英纤维上涂上固相微萃取涂层 , 外套细不锈钢管以保护石英纤维不被折断 , 纤维头可在钢管内伸缩。将纤维头浸入样品溶液中或顶空气体中一段时间 , 同时搅拌溶液以加速两相间达到平衡的速度 , 待平衡后将纤维头取出插入气相色谱汽化室，热解吸涂层上吸附的物质。被萃取物
在汽化室内解吸后 , 靠流动相将其导入色谱柱 , 完成提取、分离、浓缩的全过程。固相微萃取技术几乎可以用于气体、液体、固体等样品中各类挥发性或半挥发性物质的分析。
三、实验仪器与分析
1 、仪器：气相色谱仪；全自动空气泵；氮气发生器；氢气发生器； spb-5 毛细
管柱 30 m× mm× μm, 微量注射器；容量瓶；毛细管色谱柱；固相微萃取装
置；水浴锅。
、试剂：乙醇，正丁醇，乙醇和正丁醇的混合液四、试验步骤
、样品及标准溶液的配置：实验室已准备好的乙醇标准溶液、正丁醇标准溶液及乙醇和正丁醇混合的样品溶液
、开机：依次打开全自动空气泵，氮气发生器，氢气发生器，排出仪器中的剩余空气。等载气稳定后打开氢火焰离子化检测器，最后打开电脑上的工作站。
、色谱分离条件的设置。
柱箱温度： 50℃，进样器温度： 200 ℃，检测器温度： 200 ℃。分流比： 10。尾吹流 30
ml/min ，氢气流量 40 ml /min ，空气流量 400 ml /min 。
4 、选择“数据采集”—“下载仪器常数” ，待柱箱、 fid 的温度达到设定温度，依
次打开氢气，打开火焰，等 gc 状态显示 “准备就绪” 后，点击 “单次分析” ，再点击 “样
品记录”，保存路径和文件名。
5 、点击“开始” ，用微量注射器进样，之后按下面板的 start ，拔出针。依次进
样：乙醇标准溶液，正丁醇标准溶液。用固相微萃取装置提取的乙醇和正丁醇混合液的
挥发性物质。
、将图表复制到 word 文档，打印出来，观察记录的各峰保留时间，确定各个峰的归属，从而达到定性的目的。
、关机。
五、数据处理 :
(1)
乙醇
图一乙醇的色谱图 μv(x1,000,000)

min
(2)
正丁醇图二正丁醇的色谱图 μ v
(x1,000,000)

min
乙醇与正丁醇混合样
图三乙醇与正丁醇混合样的色谱图 μ v(x1,000,000)

min
六、讨论与结果分析：