文档介绍:91重量分析法概述
通过称量物质质量来测定被测组分含量
分离
称量
1分类与特点
a沉淀法
P,S,Si,Ni等测定
b气化法(挥发法)
例小麦_105℃千小麦,减轻的重量即含水量
烘至恒重
或干燥剂吸水增重
c电解法
+2e
例Cu2+
Cu称量白金网增重
Pt电极上
特点
优点:E:~%,准,不需标准溶液。
缺点:慢,耗时,繁琐。
(S,Si,Ni的仲裁分析仍用重量法)
2沉淀重量法的分析过程和要求
沉淀重量分析法:利用沉淀反应,将被测组分以沉
淀形式从溶液中分离出来,转化为称量形式,通过
称量其质量测定含量的方法
被测物7沉淀
沉淀形式滤洗、烘绵)
称量形式
Back2
滤,洗,800℃灼烧
SO4
Baso
BasO4
AB
Al
节1200℃
对沉淀形式的要求
沉淀的s小,溶解损失应<,定量沉淀
沉淀的纯度高
便于过滤和洗涤(晶形好
√易于转化为称量形式
对称量形式的要求
√确定的化学组成,恒定-定量基础
√稳定-量准确
摩尔质量大-减少称量误差
9沉淀溶解度及影响因素
1溶解度与溶度积和条件溶度积
MA固)sMA水)车M+A
aMA(水)=0M水)=S0s固有溶解度分子溶解度)
MA(固)
若溶液中不存在其它副反应,溶解度:
S=s"+[M+l=s+[A]
am+'a
A
活度积常数,只与有关
Ko
Ko=MIa=
MM+YA
溶度积常数,只与t,/有关
MAB F M++ A-
MOH ML HA
K>K>KO
M
A
K sD=IM+T[=IM*aM+A]aa=ksp aM+aa
条件溶度积,与副反应有关
MA, K SD=[MIAI=KSD aM aa2
MA: S=K
MA,:S=3K′/4
sp
M
2影响溶解度的因素
a同离子效应一减小溶解度
例:测SO4
BaSO4在水中溶解度:s=Kn2=10×105mol
若加入过量Ba2+,[Ba2+1=010mo/L
s=SO421=K。Ba2+1=11×10-=×109mo/L
溶解损失 bAsO=×109××2334-
沉淀重量法加过量沉淀剂,使被测离子沉淀完全
可挥发性沉淀剂过量50%~100%
非挥发性沉淀剂过量20%~30%
b盐效应—增大溶解度
K
K=MtA=
M+yA
与有关
Baso
沉淀重量法中,用Ⅰ=
时的K计算;
计算难溶盐在纯水中的
AgCI
溶解度用Kp
C KNO, /(mol. L-)
c酸效应—增大溶解度
MA、sM叶++Am
影响弱酸阴离子A
HA
K=M+[A=K
Sp A(H)
[A]
A(田)
KD=20×109H2C2O4pKa1=122pKa2=
在纯水中CaC2O4与Ca2+C2O42
s=Ca2+]=C2O42]=K12=4×105moL