文档介绍：华东师范大学
硕士学位论文
三甲基叠氮硅合成含氮类杂环化合物的研究
姓名:刘洁
申请学位级别:硕士
专业:物理化学
指导教师:戴立益
20080501
导师签名越磁到澎日期:簊:玺圣学位论文独创性声明学位论文授权使用声明本人所呈交的学位论文是我在导师的指导下进行的研究工作及取得的研究成果。据我所知,除文中已经注明引用的内容外,本论文不包含其他个人已经发表或撰写过的研究成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体,均己在文中作了明确说明并表示谢意。本人完全了解华东师范大学有关保留、使用学位论文的规定,学校有权保留学位论文并向国家主管部门或其指定机构送交论文的电子版和纸质版。有权将学位论文用于非赢利目的的少量复制并允许论文进入学校图书馆被查阅。有权将学位论文的内容编入有关数据库进行检索。有权将学位论文的标题和摘要汇编出版。保密的学位论文在解密后适用本规定。学位论文作者签名:作者签名:华东师范大学硕士论文/翟赫Аⅲ赬
相色谱测得纯度%,收率%,经‘删仁侄谓辛吮碚鳌摘要含氦类杂环化合物是一类具有重要应用价值和良好生物活性的化合物,在生物、医药、农药等领域的应用非常广泛,为了丰富含氮类杂环化合物的合成,本论文对三氮唑、四氮唑杂环化合物进行了合成研究,取得了有意义的研究成果。通过查阅大量文献,经过多次试验,本论文探究出一种无需溶剂、催化剂,两种底物直接混合反应得到纯度较高的,_虻暮铣煞椒ā4朔椒勘瓴物收率较高,适于工业化生产,尚无文献报道。根据】环加成反应机理,在室温、无溶剂、无催化剂条件下,将较稳定的三甲基叠氮硅与异硫氰酸酯直接混合反应,生成巯基四氮唑。此类合成方法操作简便、易行,尤其是后处理非常简单,得到的产物直接过滤或真空浓缩即可,适于工业化生产,尚无文献报道。具体研究内容如下:匀谆9璧暮铣陕废呓辛擞呕谑椅孪拢扌枞芗粒街底物直接混合反应,得到纯度较高的三甲基叠氮硅,,反应条件温和,节省资源,利于环保,操作简便易行,适于工业化生产。妗⑽奕芗恋奶跫拢匀谆9琛⒈,.三氮唑,≥%,经仁侄味源私辛吮碚鳌谑椅隆⑽奕芗撂跫拢匀谆9琛⒍∪捕岫柞ノT希到纯度较高的..二羧酸二甲酯.,%,经仁侄味源私辛吮碚鳌谑椅隆⑽奕芗撂跫拢匀谆9琛⒍∪捕岫阴ノT希到纯度较高的..二羧酸二乙酯.,、等手段进行了表征。菸南滓约装匪芤骸⒍蚧肌⑺跛T暇幌盗械姆从Φ到异硫氰酸甲酯,异硫氰酸甲酯再与叠氮化钠反应,用稀盐酸进行酸化,得到粗品甲基巯基四氮唑,进行多次纯化得到纯度较高的产品;根据三氮唑合成的基反应,利用三甲基叠氮硅替代叠氮化钠与异硫氰酸甲酯反应,得到的产品经高压液菸南滓员桨贰⒍蚧嘉T希幌盗蟹从Φ玫揭炝蚯杷岜锦ィ
≥%,经襇仁侄谓辛吮碚鳌液相色谱测得其纯度/%,收率%,经仁侄谓辛吮碚鳌菸南滓愿拾彼帷⒌;啤⒃姿崛阴ノT虾铣倪颍宜的实验进行了验证,能够得到目标产物,,高压液相色谱测得其纯度/%,经唑,经高压液相色谱测得纯度≥.ィ章省%,经仁侄关键词:三甲基叠氮硅三氮唑巯基四氮唑异硫氰酸酯摘要异硫氰酸苯酯与叠氮化钠反应得到纯度较高的苯基巯基四唑;利用三甲基叠氮硅替代叠氮化钠与异硫氰酸苯酯反应,同样可得到纯度较高的苯基巯基四唑,高压菸南滓愿拾彼帷⒍蚧肌⒌;莆T希幌盗蟹从δ芄了表征;根据文献以甘氨酸为原料制备异硫氰酸基乙酸乙酯,三甲基叠氮硅与异硫氰酸基乙酸乙酯反应易得到巯基四氮唑,产品经高压液相色谱测得其纯度≥%,收率≥%,经仁侄味源瞬方辛吮碚鳌谆9栌胍炝蚯杷岜パ杆俜从Γ玫酱慷冉虾酶叩嫩匣牡对此产品进行了表征。
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巳№觥觥鬗粤等厶第一章综述三甲基叠氮硅三甲基叠氮硅在很多的有机合成中扮演着非常重要的角色。它与叠氮酸相叠氮化物的制备方法有很多种:氮化钠在捅降幕旌先芗林兄票傅;铩‘俊瓯ǖ赖牡;闹票福谝掖嫉乃芤褐校昧蛩犸偷;.!瓯ǖ赖牡;,在.℃的条件下反应制得‘。比,具有相当高的热稳定性,即使在姆纸庖蚕嗟被郝⑶宜挥爆炸危险,因此,在许多的反应中,它是叠氮酸的一个很方便、很安全的替代品闎ǖ拦;朴胝袅蠊娜谆硅烷,以二甘醇二甲醚作溶剂,在条件下搅拌小时,再经过一系列的后处理,得到产品三甲基叠氮硅【。闍瓽等人和年热吮ǖ溃寐贝偷钠制备【俊【”
杂环化合物含氮类杂环化