文档介绍：第八章分析化学中的分离方法
第一节、沉淀分离法 第二节、溶剂萃取分离法 第三节、离子交换分离法 第四节、色谱分离法 第五节、其他分离法
分析化学中的分离与富集方法
1. 分析过程中的干扰
化学分析和仪器分析的选择性和灵敏度不断提高，
但在很多情况下有干扰存在。干扰组分需分离。
减免(消除)干扰方法:
a、掩蔽:
b、控制PH：
c、分离（采用适当的方法使待测组份与干扰组份分离）
微量或痕量组份的测定——分离、浓缩（富集）同步。
概述
2、分离在定量分析中的作用
(1) 将被测组分从复杂体系中分离出来后测定
(2) 把对测定有干扰的组分分离除去
(3) 将性质相近的组分相互分开
(4) 把微量或痕量的待测组分通过分离达到富集的目的
分离前的体系：均相；两组分A、B的分离；
分离体系总是两相；液-液；液-固；气-液；
3．定量分析对分离的要求：
a、分离、富集要完全。
（待测组分A在分离过程中的损失要小,干扰组分B的残留量小。）
b、不能引入新的干扰组份；
c、操作简单快速。
d、分离富集要完全,回收率即Rr要附合一定要求；
回收率：mA待测组份经分离富集后测得组分A的质量与m°A分离富集前在试样中的组分A的质量之比 为回收率。
RA%= mA/ m°A×100%
或
常量、微量、痕量和超痕量分析中，%，99%,95%及90%。
分离因子（SB/A分离系数）
SB/A衡量分离方法对待测组分A 与干扰组分B 的分离程度；
分离因子SB/A ：
RA和RB分别为A和B在同一方法下的回收率。
定量分析中，被测组分A应该被定量分离有RA≈1
故
干扰组分RB＜
常量分析中，要求SB/；痕量分析要求达到10-6。
二、常用分离方法
除了蒸馏、重结晶、等分离方法外,性质特别接近物质的分离还有:
沉淀剂:液-固分离。
液-液两相；超临界萃取。
被分离物质由一液相转入互不相溶的另一液相的过程；
通过带电荷溶质与固体（或液体）离子交换剂中可交
换的离子进行反复多次交换而达到分离。
层析；高效制备色谱(气相,液相)；
( 发展较快的一种分离方法)
模拟生物过程；
利用半透膜（高选择性）淡化海水。
超临界萃取为代表的现代分离技术等
第一节 沉淀分离法
一、无机沉淀剂沉淀分离法
对沉淀反应的要求：
所生成的沉淀溶解度小、纯度高、稳定
（一）、氢氧化物沉淀分离法
Mm+ + m(OH-)=== M(OH-)m
Ksp，M(OH）m==Mm+OHn
沉淀剂： NaOH，NH3•H2O, NH3-NH4CI
影响因素：溶液pH ，共沉淀
特点：简单，选择性差。
复杂体系中欲使Mm+以M（OH）m形式定量析出，回收率＞%
即： [Mm+]=10- 有：
若将Mm+与Nn+分离，两种离子的浓度分别为CM和CN有：
Ksp，M(OH）m; Ksp，N(OH）n
要求Nn+的氢氧化物不析出应有：
Nn+OH-n ＜Ksp，N(OH）n 根据条件[Nn+]≈CN
上式为氢氧化物沉淀法分离Mm+Nn+两种离子的条件。
实际情况还要考虑:温度、反应速度、形成碱式盐沉淀等等。
见表8-1（230页)
（沉淀剂：H2S）
优点：（1）NH3-NH4Cl缓冲体系，pH在8-9的范围可沉淀多种金属离子，又可防止Mg(OH)2的析出和Al(OH)3沉淀溶解。
（2）各种金属氢氧化物沉淀灼烧后，铵盐可去除便于重量法测定；
（3）NH4+在溶液中可中和氢氧化物胶体粒子，便于过滤S2-。见表8-2（230页）
在试样溶液中加入大量ZnO，利用它的微溶性可控制pH值,此范围内能定量沉淀待测金属离子13种。
见表8-3.
不沉淀的金属有：Co2+、Mg2+、Mn2+、Ni2+.