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差热分析实验报告
一、实验目的
1•了解差热分析仪的构造，掌握差热分析原理和实验操作技术。
2 •学会定性解释差热谱图。
3. 会用DTA图确定物质的反应初始温度。
二、主要实验仪器
CRY-1P型差热分析仪1套计算机银子小勺琳竭CuS04・5H2O a -AI2O3
三、实验原理
1•差热分析
差热分析是测定物质加热（或冷却）时伴随物理化学变化所产生的热效应的一种方法。通过热效应的测定，可达到对物质进行定性、定量分析的目的。
许多物质在受热或冷却过程中，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随有恰的改变，因而产生热效应。在化学反应的过程中以及物质变化过程中，这些热量的变化决定了物质的反应性和运行过程的安全条件。还有一些物质（如AI2O3、）在一定温度范围内（如1000°C以下）不发生任何热效应，常被用来与被测物质进行比较，这类物质称为热中性体（标准物或参比物）。差热分析实验是把被测试样和热小性体置于相等的温度条件下，通过一对差热电偶和一只灵敏的检流计来测定两者的温度差。将温度差对温度或时间作图，即得到差热曲线。差热曲线的纵轴农示温度差DT,横轴表示温度（T）或时间（t）o从差热曲线可以获得有关热力学和热动力学方面的信息。结合其它测试手段，还有可能对物质的组成、结构或产生热效应的变化过程的机理进行深入研究。
如果参比物和被测试样的热容大致相同，而试样又无热效应，两者的温度基本相同，两者的温差AT=0,此时得到的是一条平滑的直线。图1中的ab-de-gh段就表示这种状态，该直线称为基线。一旦试样发生物理会化学变化并伴有热效应时，由于传热速率的限制，两者的温度就不一致，即有温差ATH0,在差热分析曲线上就会有峰出现，如bed或efg即是。显然，温差出现的温度以及温差的大小与待测物的结构和性质有关。热效应越大，峰的而积也就越大。峰顶向上的峰为放热峰，它表示试样的焰变小于零，其温度将高于参比物。相反，峰顶向下的峰为吸热峰，则表示试样的温度低于参比物。图1如下所示。
1差热曲线
2•差热分析仪
差热分析仪的工作原理如图2所示。主要由温度控制系统和差热信号测量系统组成，辅之以气氛和冷却水通道，测量结果由记录仪或计算机数据处理系统处理。
A. 温度控制系统
温控系统由温控板、可控硅加热部件、控温热电偶及加热炉组成。计算机根据设定的程序温度给出毫伏信号。当控温热电偶之热电势与该毫伏值有偏差时，说明炉温偏离给定值，偏差信号经可控硅加热部件处理、调整加热炉功率，使炉温很好地跟踪设定值，产生理想的温度曲线。加热炉温度控制的程序段有两种输入方式，一种是由热分析系统软件直接输入温控程序段，在计算机上操作；另一种方式是由人工直接操作温控控制单元中的温控仪，将温控程序段在仪表面板上按相应的设置键手工输入。
B. 差热信号测量系统
差热传感器即样品支架，由一对差接的点状热电偶和四孔氧化铝杆等装配而成，测试时试样与参比物（a—氧化铝）分别放在两只垃竭内，加热炉以一