文档介绍:硕士学位论文
碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备
及其碳化研究
PREPARATION AND CARBONATION OF SIC
REINFORCED POSITE FILMS
吴洁
哈尔滨工业大学
2012 年 7 月
国内图书分类号:TB332 学校代码:10213
国际图书分类号: 31 密级:公开
工学硕士学位论文
碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备
及其碳化研究
硕士研究生:吴洁
导师:赵九蓬教授
申请学位:工学硕士
科学:化学工程与技术
所在单位:化工学院
答辩日期:2012 年 7 月
授予学位单位:哈尔滨工业大学
Classified Index: TB332
: 31
Dissertation for the Master ’s Degree in Engineering
PREPARATION AND CARBONATION OF SIC
REINFORCED POSITE FILMS
Candidate : Wu jie
Supervisor : Prof. Zhao Jiupeng
Academic Degree Applied for: Master Degree of Engineering
Speciality : Chemical Engineering &Technology
Affiliation : School of Chemical Engineering and
Technology
Date of Defence : July, 2012
Degree-Conferring-Institution : Harbin Institute of Technology
哈尔滨工业大学工学硕士学位论文
摘要
本文通过两步法制备聚酰亚胺薄膜,并通过溶液共混法制备了纳米碳化
硅增强聚酰亚胺( PI )复合薄膜。对制备的薄膜进行 FTIR 、 XRD 、 SEM 以
及 TEM 测试,测试结果表明 SiC 成功复合到聚酰亚胺基体中。采用 SEM 以
及 TEM 测试对薄膜表面形貌和 SiC 纳米粉体的分散程度进行分析, 得出当
随着 SiC 含量的增加, SiC 纳米粒子在聚酰亚胺基体中发生了不同程度的团
聚现象。通过热重分析对材料的热性能进行分析发现随着 SiC 含量的增加,
纳米 SiC/PI 复合薄膜的热稳定性与纯聚酰亚胺薄膜相比有了明显的提高。并
对薄膜的力学性能进行分析,发现复合薄膜的拉伸强度以及弹性模量随着
SiC 含量的增加而增加,当 SiC 含量超过 % 时,力学性能随着 SiC 含量的
增加反而有所降低,分析原因为纳米粒子的团聚影响了其力学性能的提高。
从断口形貌能够明显看出复合薄膜的断口出现了明显的韧性断裂特征。
为改善纳米 SiC 在聚酰亚胺基体中分散, 对 SiC 纳米颗粒采用γ-氨丙基
三甲氧基硅烷进行氨基化改性,并利用上述方法制备了氨基化改性的纳米
SiC/PI 复合薄膜。然后对 SiC 改性前后的复合薄膜进行了对比研究。通过对
改性 SiC 纳米粒子进行 FTIR 光谱和 Zeta 电位测试发现, SiC 纳米粒子表面
有明显氨基化改性的痕迹,并且在溶液中的稳定性有了明显的提高。对比 Si C
改性前后的复合薄膜的性能测试结果发现,改性后制备的复合薄膜的热稳定
性和力学性能都有了明显的提高。这表明 SiC 纳米粒子的改性作用对于复合
薄膜的性能有很大的影响。
对改性纳米 SiC/PI 复合薄膜进行碳化处理。通过对不同碳化温度得到的
碳化膜进行 FTIR 、XRD 以及 EDX 能谱分析,测试结果表明随着碳化温度的
升高,薄膜的结构和组分都发生了很大的变化,碳材料的类石墨结构逐渐形
成。最后利用 SEM 断面和 XRD 等方法,对不同 SiC 含量的碳化膜进行了催
化石墨化方面的研究,测试结果说明 SiC 在整个碳化过程中起到了诱导催化
作用。
关键词: 聚酰亚胺; SiC/PI 复合薄膜; 氨基化改性;碳化;诱导催化
I
哈尔滨工业大学工学硕士学位论文
Abstract
Firstly, polyimide films were prepared by two-step method, and SiC/PI
posite films were prepared by solution blending method. The chemical
structures and morphology of the posite films were characterized