文档介绍：2017 年1月 20 日星期五第1页分析化学教研室第十章沉淀重量分析法 重量分析法概述 沉淀的溶解度及其影响因素 沉淀的类型和沉淀的形成机理 影响沉淀纯度的主要因素 沉淀条件的选择 沉淀重量分析法的应用 2017 年1月 20 日星期五第2页分析化学教研室第一节重量分析法概述分离称量通过称量物质的质量或质量的变化来确定被测组分含量。沉淀法气化法电解法提取法 2017 年1月 20 日星期五第3页分析化学教研室?沉淀法:试样试剂被测组分↓过滤、洗涤烘干或灼烧组成一定的物质称量求组分% ?气化法:试样加热或其它方法被测组分↑称量(试样减轻的质量或吸收剂增加的质量) 求组分% ?电解法:试样电解被测组分在电极上析出称量求组分% ?提取法:试样提取剂被测组分进入提取剂中称量求组分% 除去提取剂 2017 年1月 20 日星期五第4页分析化学教研室特点: 不需要基准物质准确度高。(作为仲裁分析) 优点: 操作繁琐、费时。不适合微量、痕量组分的测定。缺点: 2017 年1月 20 日星期五第5页分析化学教研室沉淀形式沉淀剂滤、洗烘(烧) 被测物称量形式滤,洗 800 ℃灼烧 SO 4 2- BaSO 4 BaSO BaSO 4 4 BaCl 2沉淀重量分析法——利用沉淀反应,将被测组分以沉淀形式从溶液中分离出来,转化为称量形式,通过称量其质量测定含量的方法 4 2 4 ( ) NH HPO 揪揪井氨性溶液 4 4 2 6 MgNH PO H O g 2 Mg + 揪揪过滤、洗涤烘干,灼烧 2 2 7 Mg PO 2017 年1月 20 日星期五第6页分析化学教研室对沉淀形式的要求?沉淀的 s 小, 溶解损失应< ?沉淀的纯度高?便于过滤和洗涤?易于转化为称量形式?确定的化学组成, 恒定?稳定——量准确?摩尔质量大-——减少称量误差和操作损失对称量形式的要求——定量基础 2017 年1月 20 日星期五第7页分析化学教研室例:测定铝的含量: 损失量: 1 mg 1 mg 称量形式: Al 2O 3 8 -羟基喹啉铝摩尔质量: 相当于铝的损失量: mg mg 显然,摩尔质量大, Al的损失小。操作损失带来的误差 N OH Al 3 2017 年1月 20 日星期五第8页分析化学教研室( ) g m Al 设: 的,分别转化为上述两种称量形式,计算其称量误差。 2 3 9 6 3 ( ) ( ) ( ) ( ) Al Al O C H NO Al M M M 2 3 0. 100% ( 2 1% ) A Al O l m M M ±?鬃± ×= ′ 9 6 3 () 10 % 0% ( ) C H NO Al Al m M M ±?鬃?′ ± 称量误差结论: 称量形式具有较大的摩尔质量,可减少称量误差和操作损失带来的误差,从而提高分析结果的准确度。 2017 年1月 20 日星期五第9页分析化学教研室对沉淀剂的要求: ?满足以上对沉淀的要求(称量、沉淀形式的要求) ?有选择性?尽量易挥发或易灼烧除去有机沉淀剂能满足条件,应用日益广泛。 2017 年1月 20 日星期五第 10 页分析化学教研室一、沉淀的类型颗粒度/?m 特点晶形沉淀 ~1 构晶离子排列规则有序、沉淀结构紧密、体积小、易沉降凝乳状沉淀 ~ 介于晶形与无定形沉淀无定形沉淀< 构晶离子排列杂乱、包含有大量的水分子、结构疏松、体积庞大、不易沉降第三节沉淀的类型与沉淀的形成机理