文档介绍：附件3
《水质钼和钛的测定石墨炉原子吸收分光光度法》
编制说明
(征求意见稿)
《水质钼和钛的测定石墨炉原子吸收分光光度法》
标准编制组
二〇一三年八月
项目来源:环保部国家环境保护标准制修订项目
项目名称:水质钼和钛的测定石墨炉原子吸收分光光度法
项目统一编号:949、1000
承担单位:南京市环境监测中心站
编制组主要成员:杜青、任兰、杨丽莉、杨正标
标准所技术管理负责人:戴天有、王宗爽
标准处项目管理负责人:雷晶、李月英
目次
1 项目背景 1
任务来源 1
工作过程 1
成立标准编制组 1
初步实验 1
开题论证 1
方法研究 2
方法验证工作 2
编写标准征求意见稿及其编制说明 2
2 标准制修订的必要性分析 2
钼和钛的环境危害 2
钼的基本理化性质和环境危害 2
钛的基本理化性质和环境危害 3
相关环境保护标准和环保工作的需要 3
3 国内外相关分析方法研究 4
主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究 4
国内相关分析方法研究 5
4 标准制订的基本原则和技术路线 6
标准制修订的基本原则 6
标准制修订的技术路线 7
5 方法研究报告 7
方法研究的目标 7
方法原理 9
试剂和材料 9
仪器和设备 9
样品 9
分析步骤 11
结果计算 22
6 方法验证 22
方法验证方案 22
方法验证过程 23
7 与开题报告的差异 23
8 参考文献 23
附件一方法验证报告 27
《水质钼和钛的测定石墨炉原子吸收分光光度法》
编制说明
项目背景
任务来源
为适应环境保护工作的需要,完善国家环境保护标准体系,2009年3月16日,环保部发布《关于开展2009年度国家环境保护标准制修订项目工作的通知》(环办函[2009]221号),下达了《水质钼的测定火焰原子吸收分光光度法、石墨炉原子吸收分光光度法》和《水质钛的测定火焰原子吸收分光光度法、石墨炉原子吸收分光光度法》两项标准制订计划(项目统一编号分别为1000和949),由南京市环境监测中心站独立承担。
工作过程
成立标准编制组
接到任务后,承担单位迅速成立标准编制组。2009年6月完成计划任务书和项目合同书的填报。2009年7月22日项目任务合同书签订生效。
初步实验
2009年8月至12月,标准编制组广泛收集整理国内外相关文献资料,咨询原子光谱分析领域的专家学者以及专业实验室和仪器生产厂家的资深技术人员,拟定了方法研究的技术路线和主要内容,即以《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750- Method 200、246、283、7010等分析方法为基础,在校准曲线绘制,方法检出限、精密度和准确度测定以及干扰消除等方面展开一系列研究实验,取得初步研究成果,发现若干疑难问题。根据国家环境保护标准制修订项目管理工作的要求,2009年12月编制组完成《标准文本》(草案)及《开题论证报告》,并于2010年1月提交环保部科技标准司,申请开题论证。
开题论证
2010年10月14日至15日,环保部科技标准司组织专家在南京市召开标准制修订项目开题论证会。论证委员会听取了项目负责人的工作汇报,经质询和讨论,形成论证意见和建议,主要内容:标准名称变更为《水质钼和钛的测定石墨炉原子吸收分光光度法》;通过实验确定样品消解条件,增加对石墨管的特殊要求;完善对校准曲线、空白、平行样品和加标样品的校准、检查和控制指标;实验室内和实验室间的验证方法。
方法研究
2010年11月至2011年3月,编制组按照《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ 168-2010)的要求和开题论证意见,开展了大量细致的实验工作,获得了丰富翔实的科研数据,优化和建立了仪器测量条件、样品处理和干扰消除的方法,测定了方法检出限、测定下限、精密度和准确度等特性指标,完成了标准制订的各项研究工作。
方法验证工作
2011年5月,编制组完成《水质钼的测定石墨炉原子吸收分光光度法》和《水质钛的测定石墨炉原子吸收分光光度法》方法验证作业指导书。2011年5月至10月,组织六家有资质的实验室进行方法验证,统一派发了标准物质和实际样品。2011年11月至2012年2月,对验证数据进行汇总分析,完成《水质钼和钛的测定石墨炉原子吸收分光光法》方法验证报告。
编写标准征求意见稿及其编制说明
2012年3月至8月,编写《水质钼和钛的测定石墨炉原子吸收分光光