文档介绍：青青衣衣正交实验头孢噻肟钠的合成化药 1002 班第七组刘旭辉耿哲彭晶沈月星邢晓世刘光普青青衣衣简介头孢噻肟钠(cefotaxim e sod ium)( Ⅰ)是第三代头孢菌素,具有抗菌谱广、稳定和安全的特性。本品由德国 Hoechst 公司和法国 Roussel 公司开发,1980 年首次在德国上市。因具有以氨基噻唑基-顺-甲氧亚氨乙酰基将头孢菌素骨架中第七位的氨基酰化的结构,对 G(-) 杆菌及耐药菌的抗菌活性。青青衣衣结构式青青衣衣合成路线在 1000mL 干燥三颈瓶中,加入适量纯化水、 300mL 甲醇、 50g 三水醋酸钠,搅拌至溶清,加入 70mL 乙酸乙酯。降温,加入 150g 头孢噻肟酸之后,加入活性炭,搅拌至溶清。控温低于室温。滤去活性炭,将滤液移至 5000mL 三颈瓶中,向 1000mL 三颈瓶中加入甲醇和乙酸乙酯混合液摇匀,并移至 5000mL 的三颈瓶中,冰浴控温,加乙酸乙酯 360mL 至接近微浊停止加乙酸乙酯, 匀速搅拌,养晶 40 分,升温控温。二调结晶,搅拌转速为 20r/min ,继续加乙酸乙酯,控流速,约加 287mL 继续控温。一共四次调晶共加入乙酸乙酯 3000mL ,降温,养晶 60min 。过滤,分别用 200mL ***洗涤滤饼 2次,抽干, 40 ℃真空干燥,得成品头孢噻肟钠。青青衣衣实验目的与指标?实验目的:提高头孢噻肟钠的收率?实验指标:头孢噻肟钠的收率青青衣衣选因素、定水平因素配料比温度养晶时间 min 1 1:2 35 30 2 1:3 40 40 3 1:4 45 50 因素:配料比、温度、养晶时间。水平青青衣衣选择合适的正交表本实验有 3个因素 3个水平,可以选用 L 9(3?)。因本试验仅考察三个因素对收率的影响效果,不考察因素间的交互作用,故宜选用 L 9(3?)正交表。青青衣衣表头设计可将可将配料比(A) (A) 、、温度(B) (B) 和和养晶时间(C) (C) 依次安排在依次安排在 L L 9(3 9(3 ??) )的第的第 1 1、、2 2、、 3 3列上,见表所示。列上,见表所示。青青衣衣表头设计列号 123 因素 ABC 依次排在表中青青衣衣试验号因素实验结果(收率%) ABC 1 1(1:2) 1(35) 3( 50) 87 21 2(40) 2( 40) 90 31 3(45) 1( 30) 85 4 2(1:3) 1 1 93 522 2 90 623 3 86 7 3(1:4) 1 2 88 832 1 91 933 3 92实验方案