文档介绍：王连珠:原子吸收法测定蔬菜罐头中铜含量的测量不确定度评定 7 原子吸收法测定蔬菜罐头中铜含量的测量不确定度评定王连珠(漳州出入境检验检疫局,漳州 363000) 摘要对GB/—1996(食品中铜的测定方法》中火焰原子吸收法测定蔬菜罐头中铜含量的测量不确定度进行评定。根据JJF1059—1999(测量不确定度评定与表示》技术规范的要求,分析了该测量过程的测量不确定度来源,建立了数学模型,并利用标准样品对测量不确定度的各个分量进行计算,。关键词测量不确定度蔬菜罐头原子吸收法铜含量 ISO等7个国际组织于1995年修订颁布的《测量不确定度表述导则》(GUM)中指出,检测结果的完整报告中应包含测量不确定度,以定量地说明检测结果的质量。对被测量真值所处区间作出判断, 以便确定产品是否合格。国际间的量值比对和实验数据的比较,也要求提供包含因子或置信水平约定的测量不确定度¨ 。经过20多年的争论、研究和发展,测量不确定度的评定和表示方法已趋于成熟。在化学分析测量领域,已有一些文章和专著发表。在蔬菜罐头中,铜含量是其卫生指标之一J,铜含量测定结果的可信程度往往会直接影响企业甚至国家的利益。笔者以GB/—1996【10]测定蔬菜罐头中铜含量的测量过程为例,根据JJF1059—1999?技术规范要求,分析计算了该测定水平下铜含量测定结果的不确定度。 ,加5mL 硝酸,。小火蒸干,继续加热炭化,移人马弗炉中,于(500±25)℃下灰化1h,取出,冷却。再加1mL硝酸浸湿灰分,小火蒸干,再移人马弗炉中, 500℃,冷却后取出,以1mL硝酸(1+4) 溶解4次,移人25mL容量瓶中,定容。,以蒸馏水调零,与标准溶液系列同时测定,以吸光度和铜浓度绘制工作曲线,从工作曲线上求得样品溶液与空白溶液的铜浓度,按公式(1)计算蔬菜罐头中铜的含量: ㈩=——(1J 式中:——样品中铜的含量,mg/kg; C1——工作曲线上求得样品溶液中铜的浓度。 t~g/mL; C2——工作曲线上求得空白溶液中铜的浓度, g/mL; 样品溶液的体积,mL; m——样品的质量,g。设c。为样品溶液中铜的实际浓度,则有c。=c c,(1)式可简化为: (2) =—— IZJ 2测量不确定度的来源蔬菜罐头中铜含量测量不确定度的来源包括: (1)样品溶液中铜浓度c。的不确定度u(c。); (2)定容体积的不确定度u(V); (3)称样量m的不确定度u(m)。 3测量不确定度的计算 。的不确定度u(c。) 为了校准原子吸收光谱仪,用(1000±1) mL标准贮备液配制5种标准工作溶液,、、、、。用原子吸收光谱法测定上述5种标准工作溶液的吸光度,每种标准工作溶液测定3次,结果列于表1。表1标准工作溶液吸光度的测定值铜浓度/lag·mL。。吸光度A