文档介绍：设计性试验汇报
题 目: 葡萄糖注射液中葡萄糖含量测定
课程名称: 分析化学试验
姓 名:
学 号:
系 别:
专 业: 应用化学
班 级: 班
指导老师（职称）:
试验学期: 至 年 第二学期
葡萄糖注射液中葡萄糖含量测定
（化学系, 应用化学, , ）
摘要 利用氧化还原滴定原理设计葡萄糖注射液中葡萄糖含量测定方案并具体实施。 从而深入掌握Na2S2O3及I2标准溶液配制和标定方法, 巩固氧化还原滴定操作技能。 学会间接碘量法测定葡萄糖含量方法和原理, 深入掌握返滴定法技能。 其中, 葡萄糖分子中含有醛基, 能被IO-定量地氧化为羧基。 故可将一定量过量I2在碱性条件下加入葡萄糖溶液中, 使醛基完全转化为羧基。 再将其酸化, 用Na2S2O3标准溶液滴定析出I2。 所用指示剂为淀粉。 依据所加I2标准溶液量及滴定所耗Na2S2O3标准溶液量结合反应式中各物质之间计量关系, 便可计算葡萄糖含量。 该方法简便易行且正确度高, 基础符合试验要求。
关键词 葡萄糖注射液样品（5%） I2()标液 Na2S2O3() 标液 间接碘量法 返滴定法
1 引言
现在已知测定葡萄糖注射液中葡萄糖含量方法有两种:
第一个方案: 间接碘量法: , 。 一边摇动, 一边缓慢加入1mol/LNaOH溶液, 直至溶液呈浅黄色。 将碘量瓶加塞放置10～15min后, 用少许水冲洗瓶盖及碘量瓶内壁, 然后加入2mL、 6mol/LHCl使溶液成酸性, 立即用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时, 加入3mL、 5g/L淀粉指示剂, 继续滴定蓝色恰好消失且半分钟内不褪色即为终点[1]。 依据滴定消耗Na2S2O3溶液体积计算试样中葡萄糖含量。 这种方法简便易行, 且正确度较高。
第二种方案:旋光法: 因为葡萄糖分子结构中五个碳全部是手性碳原子, 含有旋光性, 可采取旋光法测定含量。 操作方法: 取出旋光计测定管, 先用蒸馏水为空白对仪器进行校正。 用供试液（5％葡萄糖注射液）冲洗数次, 缓缓注入供试液适量（注意勿使发生气泡）。 置于旋光计内, 读取旋光度, 连续测定3次, 取平均值。 在一定温度下, 依据[2]计算试样中葡萄糖含量。 这种方法简便易行, 试验误差小。
本试验采取第一个方案进行葡萄糖注射液中葡萄糖含量测定。 ﹙%, 在误差要求范围之内﹚。
试验原理
Na2S2O3()标定
因为在酸性溶液中Cr2O72-会将S2O32-氧化为S4O62-及SO42-等混合物, 使得反应无定量关系。 所以不能用K2Cr2O7直接标定Na2S2O3标准溶液。 通常采取K2Cr2O7作为基准物, 以淀粉为指示剂, 用间接碘量法标定Na2S2O3溶液。 相关反应以下:
Cr2O72- + 6I- + 14H+ = 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O[3]
2S2O32- + I2 = S4O62- + 2I-
∴