文档介绍：聚乙酸乙烯酯制备及分子量测定
偶氮二异丁***精制
试验原理
引发剂是影响聚合反应速率和聚合物相对分子质量关键原因, 其用量必需正确计算。 因为引发剂性质比较活泼, 在储运中易发生氧化、 潮解等反应, 对其纯度影响很大, 所以聚合前要对使用引发剂进行提纯。 偶氮二异丁***(AIBN)是一个广泛应用引发剂, 为白色结晶, 熔点102~104℃, 有毒! 溶于乙醇、 ***、 甲苯和苯***等, 易燃。 偶氮二异丁***是一个有机化合物, 可采取常规重结晶方法进行精制。
关键仪器和试剂
试验仪器: 500mL锥形瓶, 恒温水浴, 0~100℃温度计, 布氏漏斗,
抽滤瓶, 表面皿, 真空干燥箱, 球形回流管, 棕色瓶。
试验试剂: 偶氮二异丁***（分析纯）, 乙醇（分析纯）
试验步骤
%乙醇, 然后在80℃水浴中加热至乙醇快要沸腾。
快速加入20g偶氮二异丁***, 摇荡使其溶解;
, 滤液冷却后即产生白色结晶。
, 用布氏漏斗抽滤。 滤饼摊开于表面皿中, 自然干燥24h, 然后
置于真空干燥箱中常温干燥24h。 称量。
***置于棕色瓶中密封, 低温保留备用。
试验数据统计
未精制偶氮二异丁***量: g;
精制温度: ℃;
精制后偶氮二异丁***量: g;
乙醇用量: g;
产率: %;
讨论和问题
***常作为何种聚合反应引发剂？其常规分解温度是多少？分解反应是怎样表
达？
***为何要贮存在棕色瓶中？
乙酸乙烯酯精制
试验原理
在高分子化学试验中, 单体精制关键是对烯类单体而言, 也包含一些其它类型单体。 单体杂志起源多个多样, 如产生过程中引入副产物（苯乙烯中乙苯和二乙烯苯）和销售时加入阻聚剂（对苯二酚和对叔丁基苯酚）; 单体在储运过程中和氧接触形成氧化或还原产物（二烯单体中过氧化物, 苯乙烯中苯乙醛）和少许聚合物。
固体单体常见纯化方法为结晶（双酚A用甲苯重结晶）和升华, 液体单体可采取减压蒸馏、 在惰性气氛下分流方法进行纯化, 也能够用植被色谱分离纯化单体。 单体中杂质可采取下列方法加以除去。
酸性杂质（包含阻聚剂对苯二酚等）用稀NaOH溶液洗涤除去, 碱性杂质（包含阻聚剂苯***）可用稀盐酸洗涤除去。
单体脱水干燥, 通常情况下可用一般干燥剂, 如午睡CaCl2、 无水Na2SO4和变色硅胶。 严格要求时, 需要使用CaH2来除水; 深入除水, 需要加入1, 1-二苯基乙稀阴离子（仅适适用于苯乙烯）或AlEt3（适适用于***丙烯酸甲酯等）, 带液体呈一定颜色后, 再蒸馏出单体。
芳香族杂质可用硝化试剂除去, 杂环化合物可用硫酸洗涤除去, 注意苯乙烯绝对不能用浓硫酸洗涤。
采取减压蒸馏法除去单体中难挥发杂质。
离子型聚合物对单体要求十分严格, 在进行正常纯化过程后, 需要根本除水和其它杂质。 比如, 进行（***）丙烯酸酯阴离子聚合, 最终还需要在AlEt3存在下进行减压蒸馏。
关键仪器和试剂
试验仪器: 500mL三颈烧瓶, 毛细管, 刺型分馏柱, 直形冷凝管, 0~100℃温度计, 50mL圆底
烧瓶, 250mL平底烧瓶, 250mL分液漏斗, 500mL磨口锥形瓶, 分流头, 温度计套
管, 三通。
试验试剂: 乙酸乙烯酯, 10%碳酸钠溶液, 饱和亚硫酸氢钠溶液, pH试纸, 无水硫酸镁。
试验步骤
, 用饱和NaHSO3溶液充足洗涤3次（每次约50mL）, 再用蒸馏水洗涤2次（每次约50mL）; 用10%Na2CO3溶液洗涤3次（每次约50mL）, 再用蒸馏水洗涤至中性, 最终将乙酸乙烯酯放入干燥500mL磨口锥形瓶中, 用10g无水硫酸镁干燥2h。
, 为预防暴聚及自聚, 在蒸馏瓶中加入少许对二苯酚及沸石, 搜集71℃左右馏分, 低温储存待用。
试验数据统计
乙酸乙烯酯: 精制前 g; 精制后 g;
产率: %;
讨论和问题
聚合反应前为何要对单体进行精制处理？
答:
乙酸乙烯酯溶液聚合
试验原理
本试验采取自由基溶液聚合反应。 溶液聚合是单体溶于合适溶剂中进