文档介绍：头孢氨苄胶囊检验标准操作规程
起 草 人
日 期
20 年 月 日
审 核 人
日 期
20 年 月 日
批 准 人
日 期
20 年 月 日
生效日期
颁发部门
质量部
分发部门
建立头孢氨苄胶囊检验标准操作规程，规范操作。
适适用于头孢氨苄胶囊检验。
《中国药典》二部
起草 ：QC ，审核： QA ，同意人：质量责任人
QC实施本规程。
QA监督本规程实施。
本品含头孢氨苄（C16H17N3O4S）%～%。
通常试验仪器和高效液相色谱仪
分析步骤
在含量测定项下统计色谱图中，供试品溶液主峰保留时间应和对照品溶液主峰保留时间一致。
通常试验仪器和高效液相色谱仪
：称取24g磷酸二氢钠，加水溶解并稀释至1000ml，即得。
磷酸盐缓冲液（）：，，用水稀释至100ml，即得。
分析步骤
取本品内容物适量（）置50ml量瓶中，加流动相A溶解并稀释至刻度，滤过，取续滤液作为供试品溶液，精密量取供试品溶液1ml，置100ｍｌ量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；取7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸对照品和α-苯甘氨酸对照品各约10mg，精密称定，置同一100ml量瓶中，，再加流动相A稀释至刻度，摇匀。，置20ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀，作为杂质对照品溶液。用高效液相色谱仪测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；（），流动相B为甲醇，按下表进行线性梯度洗脱；检测波长为220nm，取杂质对照品溶液20µl注人液相色谱仪，统计色谱图，7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰和α-苯甘氨酸峰分离度应符合要求；取供试品溶液适量，在80℃水浴中加热60分钟，冷却，取20µl注入液相色谱仪，统计色谱图，头孢氨苄峰和相邻杂质峰分离度应符合要求。取对照溶液20µl，注人液相色谱仪，调整检测灵敏度，使主成份色谱峰峰高约为满量程25%。精密量取供试品溶液、对照溶液及杂质对照品溶液各20µl，分别注入液相色谱仪，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，含7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰和α-苯甘氨酸峰按外标以峰面积计算，%；其它单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积2倍（%）， 其它各杂质峰面积和不得大于对照溶液主峰面积3倍（%）。
时间（分钟）
流动相A（%）
流动相B（%）
0
98
2
1
98
2
20
70
30
23
98
2
30
98
2
通常试验仪器
分析步骤
取