文档介绍：电镜和XRD
样品物象表征包含形貌、粒度和晶相三个方面。物相分析通常使用X－射线粉末衍射仪（XRD）和电子显微镜。形貌和粒度可经过扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）直接观察到粒子大小和形状。但因为电镜只能观察局部区域，可能产生较大统计误差。晶粒（注意粒子大小和晶粒大小不是一个概念，在多数情况下纳米粒子是由多个完美排列晶粒组成）晶相和大小，即使也可经过更强场发射透镜（HRTEM）得到，不过机器昂贵、操作复杂，所以试验室通常使用X－射线粉末衍射仪。下面就简单介绍两种大型分析仪器：XRD和TEM。
一. XRD和TEM介绍
－射线仪(XRD)
当高速电子撞击靶原子时，电子能将原子核内K层上一个电子击出并产生空穴，此时含有较高能量外层电子跃迁到K层，其释放能量以X－射线形式（K系射线，电子从L层跃迁到K层称为Kα）发射出去。X－射线是一个波长很短电磁波，～ nm之间。。它含有很强穿透力。X－射线仪关键由X光管、样品台、测角仪和检测器等部件组成。
XRD物相定性分析物相定性分析目标是利用XRD衍射角位置和强度，判定未知样品是由哪些物相组成。它原理是：由各衍射峰角度位置所确定晶面间距d和它们相对强度I / I1是物质固有特征。每种物质全部有其特定晶体结构和晶胞尺寸，而这些又和衍射角和衍射强度有着对应关系，所以，能够依据衍射数据来判别物质结构。经过将未知物相衍射花样和已知物质衍射花样相比较，逐一判定出样品中多种物相。现在，能够利用粉末衍射卡片进行直接比对，也能够计算机数据库直接进行检索。
XRD粒度分析纳米材料晶粒尺寸大小直接影响到材料性能。XRD能够很方便地提供纳米材料晶粒度数据。测定原理基于样品衍射线宽度和材料晶粒大小相关这一现象。当晶粒小于100 nm时，其衍射峰随晶粒尺寸变大而宽化。当晶粒大于100 nm时，宽化效应则不显著。晶粒大小可采取Scherrel公式进行计算
D = Kλ / B1/2cosθ
式中，D是沿晶面垂直方向厚度，也能够认为是晶粒大小，K为衍射峰Scherrel常数，，
λ为X－射线波长，B1/2为衍射峰半高宽，单位为弧度，θ为布拉格衍射角。另外，依据晶粒大小还能够计算晶胞堆垛层数
N = Dhkl / dhkl
和纳米粉体比表面积
s = 6 / ρD
在这里，N为堆垛层数，Dhkl表示垂直于晶面(h k l)厚度，dhkl为晶面间距；s为比表面积，ρ为纳米材料晶体密度。
粉末X射线衍射XRD（X Ray Diffraction）分析仪多为旋转阳极X射线衍射仪，由单色X射线源、样品台、测角仪、探测器和X射线强度测量系统所组成。Cu靶X射线发生器发出单色X射线。
（TEM）
TEM关键由三部分组成：电子光学部分、真空部分和电子部分。它成像原理是阿贝提出相干成像。
当一束平行光束照射到含有周期性结构特征物体时，便产生衍射现象。除零级衍射束外，还有各级衍射束，经过透镜聚焦作用，在其后焦面上形成衍射振幅极大值，每一个振幅极大值又可看作次级相干源，由它们发出次级波在像平面上相干成像。在透射电镜中，用电子束替换平行入射光束，用薄膜状样品替换周期性结构物体，就可反复以上衍射成像过程。
对于透射电镜，