文档介绍：硫酸亚铁铵制备及纯度检验
一、教学要求
1．了解复盐通常特征
2．学****复盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O制备方法。
3．熟练掌握水浴加热、过滤、蒸发、结晶等基础无机制备操作。
4．学****产品纯度检验方法。
二、预****内容
1、常见玻璃（瓷质）仪器 ：烧杯、蒸发皿、布氏漏斗等使用方法；
2、试验室用纯水、检验用无氧水；
3、预****无机制备部分基础操作：水浴加热，蒸发，浓缩，结晶，减压过滤等；
4、查物质溶解度数据表；温度对溶解度影响；
5、复盐性质，(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O制备方法；
6、(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O纯度检验方法。
三、试验原理
硫酸亚铁铵 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O） 商品名为莫尔盐，为浅蓝绿色单斜晶体。通常亚铁盐在空气中易被氧化，而硫酸亚铁铵在空气中比通常亚铁盐要稳定，不易被氧化，而且价格低，制造工艺简单，轻易得到较纯净晶体，所以应用广泛。在定量分析中常见来配制亚铁离子标准溶液（思索题1）。
和其它复盐一样， (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O在水中溶解度比组成它每一组分FeSO4或(NH4)2SO4溶解度全部要小。利用这一特点，可经过蒸发浓缩FeSO4和(NH4)2SO4溶于水所制得浓混合溶液制取硫酸亚铁铵晶体（思索题2）。三种盐溶解度数据列于表1。
表1 三种盐溶解度(单位为g／100g H2O)
温度／℃
FeSO4
(NH4)2SO4
(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
10
73
20
30
78
本试验先将铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁溶液：
Fe+H2SO4 FeSO4+H2↑
再往硫酸亚铁溶液中加入硫酸铵并使其全部溶解，加热浓缩制得混合溶液，再冷却即可得到溶解度较小硫酸亚铁铵晶体。
FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
四、试验步骤
Fe屑净化
Fe屑，放入锥形瓶中，加入15 mL l0％Na2CO3溶液，小火加热煮沸约10 min以除去Fe屑上油污，倾去Na2CO3碱液（倾析法），用自来水冲洗后，再用去离子水把Fe屑冲洗洁净。
FeSO4制备 往盛有Fe屑锥形瓶中加入15 mL 3mol·L-1H2SO4，水浴加热至不再有气泡放出，趁热减压过滤（思索题4），用少许水洗涤锥形瓶及漏斗上残渣，抽干。将滤液转移至洁净蒸发皿中，将留在锥形瓶内和滤纸上残渣搜集在一起用滤纸片吸干后称重，由已作用Fe屑质量算出溶液中生成FeSO4量。（速度要快，预防硫酸亚铁被氧化，造成产品纯度下降。）
(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O制备
依据溶液中FeSO4量，按反应方程式计算并称取所需(NH4)2SO4固体质量，加入上述制得FeSO4溶液中。水浴加热，搅拌使(NH4)2SO4全部溶解，并用3mol·L-1 H2SO4溶液调整至pH为1～2（思索题5），继续在水浴上蒸发、浓缩至表面出现结晶薄膜为止(蒸发过程不宜搅动溶液)。静置，使之缓慢冷却（思索题6），(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶体析出，减压过滤除去母