文档介绍:实验五:油田水硬度的测定
二、仪器及试剂:
仪器:
1、酸式滴定管、锥形瓶、25ml移液
管、洗耳球;
2、试剂:
①EDTA标准溶液;
②氨性缓冲溶液(PH=10);
油田水水样硬度的测定
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实验五:油田水硬度的测定
③铬黑T指示剂(EBT)(固体);
④钙指示剂(固体);
⑤1:2三乙醇胺溶液;
三、测定原理:
1、水的硬度主要指水中钙、镁离子的含量;测定水的
总硬度,一般采用配位滴定法,即在PH=10的缓
冲溶液中,以铬黑T(EBT)作指示剂,用EDTA标
准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+,直至溶液由
酒红色(或紫红色)经紫蓝色转变为蓝色,即为滴
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定终点,反应式如下:
滴定前:
EBT+M(Ca2+、Mg2+)=M-EBT
蓝色 酒红色
滴定开始至化学计量点前:
H2Y2-+Ca2+→CaY2-+2H+
H2Y2-+Mg2+→MgY2-+2H+
PH=10
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化学计量点时:
H2Y2-+Mg-EBT→MgY2-+EBT+2H+
酒红色 蓝色
2、滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇
胺掩蔽;
3、PH≥,Mg2+形成Mg(OH)2↓,
不与EDTA反应,因而可在Ca2+单独存在
下进行滴定,测定钙硬度;
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四、操作步骤:
1、EDTA标准溶液的标定:(已标定)
用基准物质(或CaCO3)锌粒制成ZnCl2标准溶液,
用ZnCl2标准溶液标定EDTA标准溶液的浓度,步骤
如下:
①-1ZnCl2标准溶液的配置:将基准物质锌
粒在1:1的HCl溶液中浸湿三分钟以除去表面ZnO,
用蒸馏水洗净,再加少许乙醇洗涤锌粒,在110℃下
烘干、冷却;
②,加1:1HCl10ml,使锌粒溶
解,定量地移入250ml容量瓶中,稀释至刻度摇
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匀;
③EDTA标准溶液的标定:用25ml移液管移取ZnCl2标准溶液二份(预先用ZnCl2标准溶液洗涤移液管三次),分别放入锥形瓶中;滴加1:1氨水至出现白色浑浊;再加PH=10的氨性缓冲溶液,沉淀溶解,溶液变澄清后加25ml蒸馏水稀释;加少许铬黑T指示剂溶液呈酒红色,用EDTA标准溶液滴定,溶液由酒红色变为蓝色为滴定终点;
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计算锌标准溶液的浓度:
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2、水样总硬度的测定:
①,分别置于
250ml锥形瓶中;
②将酸式滴定管重新充满EDTA溶液,调整“0”刻度
线,计下读数;
③加1:2三乙醇胺溶液2d;
④加5mlPH=10氨性缓冲溶液;
⑤加少许铬黑T指示剂至明显的酒红色出现;
⑥用EDTA溶液滴定,溶液由酒红色→紫蓝色→蓝色
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为终点,记下读数;
⑦平行滴定第二份水样;
3、水样钙硬度的测定:
①,分别置于
250ml锥形瓶中;
②将酸式滴定管重新充满EDTA溶液,调整“0”刻度
线,计下读数;
③加1:2三乙醇胺溶液2d;
④-1NaOH溶液至中性,再加2ml2mol.
L-1NaOH溶液调至PH≥;
⑤加少许钙指示剂至明显的酒红色出现;
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