程序升温色谱.ppt

文档介绍：.
程序升温色谱
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程序升温气相色谱分析
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程序升温色谱
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柱温固定的色谱过程，称作恒温色谱( IGC)或定温色谱。使用于沸程差不大的样品。
对宽沸程样品，柱温选在平均沸点左右的折衷办法对大部分组份不合适：
低沸点组份因柱温太高很快流出，色谱峰尖而重叠，紧挤在一起，测量、定量误差很大；
高沸点组份则因柱温太低，流出时间长，且峰宽且矮，有的不能在一次分析中流出，而在随后的分析中作为基线噪音出现，或作为无法说明的“鬼峰”出现，增加了测量、鉴定的困难。
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程序升温色谱
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程序升温色谱
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宽沸程多组份混合物，可采用程序升温色谱法（ PTGC ）
PTGC——在色谱进样后，柱温按预定的加热程序改变的色谱分析方法。
混合物中所有组份能在其最佳柱温(保留温度)下流出色谱柱。只要初始温度足够低，低沸点的组份即最早流出峰就能得到良好的分离，随着柱温增加，每一个较高沸点的组份被升高的柱温“推出”色谱柱，高沸点组份也能较快的流出，并和低沸点组份一样也能得到良好的尖峰。
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程序升温色谱
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一、程序升温与恒温操作的比较
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程序升温色谱
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项目
恒温色谱
程序升
温色谱
载气纯度
柱温、检测室炉
流速控制
柱室
不苛刻
一般要求
恒压足够
厚壁大热容
高纯度
单独控制加热
要求用稳流阀
薄壁小热容
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程序升温色谱
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程序增压 (程序升流速)
与程序升温类似，程序增压法是在恒温条件下，载气入口压力随时间增加，出口保持在大气压，这样对于一个多组份宽沸程混合物，柱温一定，载气流速由慢向快程序增加，结果低沸点组份也能在低流速下分开，而高沸点组份在高流速下也能很快冲洗出来。对于同系物也能获得按碳数等距离分布的峰宽相同的尖峰，因此就可用稳定的恒温操作，得到程序升温同样的效果。
用程序升温、程序升流速联合法，分离复杂的汽油组成，效果很好。
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程序升温色谱
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二、程序升温的方式
升温程序可分为两类：
1. 线性升温 柱温（T）随时间（t）成比例的增加:
式中：T0为起始温度(℃)，r为加热或升温速度（℃/分）。
2．非线性升温 如图6－14中1，2，3，4四种。
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程序升温色谱
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程序升温色谱
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三、程序升温的基本理论