文档介绍：实验八环己烯的制备
实验目的:
1学****掌握由环己醇制备环己烯的原理及方法。
2、了解分馏的原理及实验操作。
3、练****并掌握蒸馏、分液、干燥等实验操作方法。学****洗涤、干燥等操作。
、实验原理：
烯烃是重要的有机化工原料。工业上主要通过石油裂解的方法制备烯烃，有时也利用醇在氧化铝等催
化剂存在下，进行咼温催化脱水来制取，实验室里则醇钠作用下脱卤化氢来制备烯烃。
本实验采用浓磷酸做催化剂使环已醇脱水制备环已烯主反应式：
一般认为，该反应历程为E!历程，整个反应是可逆的: 后者失去一个质子，就生成烯烃。。
主要用浓硫酸，浓磷酸做催化剂使醇脱水或卤代烃在（有毒性）。
+ HiO
酸使醇羟基质子化，使其易于离去而生成正碳离子,
本实验采用的措施是：边反应边蒸出反应生成的环己烯和水形成的二元共沸物（ C,含水10%）
但是原料环己醇也能和水形成二元共沸物（沸点 ,含水80%）。为了使产物以共沸物的形式蒸出反应
体系，而又不夹带原料环己醇，本实验采用分馏装置，并控制柱顶温度不超过 73 C。
反应采用85%的磷酸为催化剂，而不用浓硫酸作催化剂，是因为磷酸氧化能力较硫酸弱得多，减少了氧
化副反应。
可能的副反应：（难）
OH
85%H3PO4
〉-h2o
三、主要仪器和试剂
仪器：50mL圆底烧瓶、分馏柱、直型冷凝管， 100mL分液漏斗、100mL锥形瓶、蒸馏头，接液管。试剂：（, ）环已醇，4mL浓磷酸，***化钠、无水***化钙、 5%碳酸钠水溶液
四、试剂物理常数
药品名称
分子量
(mol wt)
用最
(niLs 直* mol)
熔点
「C）
沸点
比重
水溶解度
(g/100uiL)
环己諄

lOniL ()

161

稍溶于水
98
5niL ()
1*834
易洛于水
环己晞

83

不溶于水
其它药品
饱和食战水、无水***化钙
共沸物数据:
共沸点97偏
些滦点70 Cj）叩儿水10%，
W°H 厂、
共沸点、J % %
五、实验装置
图1反应装逬
六、实验步骤：
1、投料
在50ml干燥的圆底烧瓶中加入 10g环己醇、4ml浓磷酸和几粒沸石，充分摇振使之混合均匀，安装反应装置。
2、加热回流、蒸出粗产物产物
将烧瓶空气浴缓缓加热至沸，控制分馏柱顶部的溜出温度不超过 73C,馏出液为带水的混浊液。当
没有溜出液时，升高温度，继续分馏。至无液体蒸出时，可升高加热温度（缩小石棉网与烧瓶底间距离）：
当烧瓶中只剩下很少残液并出现阵阵白雾（白雾的出现似乎是因为浓硫酸受热形成的酸雾，该实验使用的是85%的磷酸，应该不会出现该现象？）时，即可停止蒸馏。
3、分离并干燥粗产物
将馏出液用***化钠饱和，然后加入3— 4ml 5%的碳酸钠溶液中和微量的酸（是否是是必要的步骤？）。
将液体转入分液漏斗中，振摇（注意放气操作）后静置分层，打开上口玻塞，再将活塞缓缓