文档介绍：正溴丁烷的制备
【实验目的】
了解以正丁醇、溴化钠和浓硫酸为原料制备正溴丁烷的基本原
理和方法。
掌握带有害气体吸收装置的加热回流操作。
进一步熟悉巩固洗涤、干燥和蒸馏操作。
【实验原理】
【实验的准备】
仪器：圆底烧瓶（50 ml、100 ml各1个）；冷凝管（直形、球形各1 支）；温度计套管（1个）；短径漏斗（1个）；烧杯（800 ml 1 个）；蒸馏头（1个）；接引管（1个）；水银温度计（150C 1支）；锥形瓶（2个）；分液漏斗（1个）。
药品：正丁醇5 g ml mol）；
溴化钠（无水）g mol）；
浓硫酸（d = 10 ml mol）；
10 % 碳酸钠溶液、无水***化钙。
【物理常数】
化
分子量
性状
比
熔
沸
折
溶解度
合物名称
重
(d )
占八、、
(C)
占八、、
(C)
光
率
(n )
水
乙
醇
乙
醚
正
丁
醇
液体
——
915
OO
OO
正溴丁烷
液体
OO
OO
溴
化
钠
无色立
方晶体
755
1390
——
可
溶
略
溶
不
溶
浓
硫
酸
无色油
状液体
10,35
340
(分解)
——
OO
1-
丁
烯
气体
——
不
溶
易
溶
易
溶
正
丁
醚
130,22
液体
——
<
OO
OO
【仪器安装要点】
按教材p28图—⑶ 安装仪器。
有害气体吸收装置的漏斗要靠近水面，但不能浸入水中，以免水
倒吸。
纯化过程:
【操作要点】
加料：
溴化钠不要粘附在液面以上的烧瓶壁上。
从冷凝管上口加入已充分稀释、冷却的硫酸时，每加一次都要充分振荡，混合均匀。否则，因放出大量的热而使反应物氧化，颜色变深。
加热回流：
开始加热不要过猛，否则回流时反应液的颜色很快变成橙色或橙红色。应小火加热至沸，并始终保持微沸状态。
反应时间约30 min左右，反应时间太短，反应液中残留的正丁醇较多(即反应不完全)；但反应时间过长，也不会因时间增长而增加产率。
本实验在操作正常的情况下，反应液中油层呈淡黄色，冷凝管顶端亦无溴化氢逸出。
粗蒸馏终点的判断:
（1）看蒸馏烧瓶中正溴丁烷层（即油层）是否完全消失 ,若完全消失 , 说明蒸馏已达终点。
（2）看冷凝管的管壁是否透明 , 若透明则表明蒸馏已达终点。
（3）用盛有清水的试管检查馏出液 , 看是否有油珠下沉 , 若没有 , 表明蒸馏已达终点。
用浓硫酸洗涤粗产物时，一定先将油层与水层彻底分开，否则浓硫酸会被稀释而降低洗涤效果。
【本实验的成败关键】反应终点和粗蒸馏终点的判断。
【本实验的问题】
1、什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？答：反应中生成的有毒和刺激性气体（如卤化氢、二氧化硫）或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体（如***气），进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收***和其它酸性气体。
2、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有时可能出现在上层，为什么？若遇此现象如何处理？答：若未反应的正丁醇较多，或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液层的相对密度发生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。遇此现象可加清水稀释，使油层（正溴丁烷）下沉。
3、粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色是什么原因？应如何处理？答：油层若呈红棕色，说明含有游离的溴。可用少量亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去游离溴。
反应方程式为：
Br 2 + NaHSO + H 2O — 2HBr + NaHSQ
思考题
1、本实验中硫酸的作用是什么？硫酸的用量和浓度过大或过小有什么不好？答：作用是：反应物、催化剂。过大时，反应生成大量的 HBr 跑出，且易将溴离子氧化为溴单质；过小时，反应不完全。
2、反应后的产物中可能含有哪些杂质？各步洗涤目的何在？用浓硫酸洗涤时为何需用干燥的分液漏斗？
答：可能含有杂质为： n－ C4H9O，H (n － C2H5)2O，HBr，n-C4H9Br ， H2O
各步洗涤目的：①水洗除 HBr、大部分n — C4H9O②浓硫酸洗去(n -
C4H9)2Q余下的n-C4H9O③再用水洗