文档介绍：乙酸乙酯的制备乙酸乙酯的制备[ 适用对象] 中药学( 知识产权保护方向) 、中药资源与开发、环境科学、药学、药物制剂、中药学、制药工程、中药学(国际交流方向) 专业[ 实验学时]8 学时一、实验目的 1. 了解从有机酸合成酯的一般原理及方法。 2. 掌握蒸馏。分液漏斗的使用等操作。二、实验原理反应式: EMBED 副反应: EMBED EMBED 三、仪器设备三颈瓶、滴液漏斗、温度计、蒸馏弯管、直形冷凝管、锥形瓶、分液漏斗、蒸馏瓶四、相关知识点 1 .本实验所采用酯化方法,仅适用于合成一些沸点较低的酯类。优点是能连续进行, 用较小容积的反应瓶制得较大量的产物。对于沸点较低的酯类,若采用相应的酸和醇回流加热来制备,常常不够理想。 2 .滴液漏斗使用前,活塞涂上凡士林,并用橡皮筋固定,检查是否漏液,以免漏液,引起火灾。 3 .温度不宜过高,否则会增加副产物乙醚的含量。滴加速度太快会使醋酸和乙醇来不及作用而被蒸出。同时, 反应液的温度会迅速下降, 不利于酯的生成,使产量降低。 4 .用碳酸钠饱和溶液除去醋酸,亚硫酸等酸性杂质后,碳酸钠必须洗去, 否则下一步用饱和化钙溶液洗去乙醇时, 会产生絮状的碳酸钙沉淀,造成分离的困难。为减少酯在水中的溶解度(每 17 份水溶解 1 份乙酸乙酯),故用饱和食盐水洗碳酸钠。 5 .乙酸乙酯与水或醇能形成二元或三元共沸物,其组成及沸点如下表: 由上表可知,若洗涤不净或干燥不够时,都使沸点降低,影响产率。如果在 70- 72 度蒸出的馏出液较多时,可另外收集,重新除醇,干燥除水和重蒸馏。假如浓硫酸有机物混合不均匀, 加热时往往会使有机物炭化, 溶液发黑。假如未冷却,低沸点的乙酸乙酯易因挥发而损失。馏出液主要是乙酸乙酯,同时含有少量水。乙醇。乙醚和乙酸五、实验步骤 125ml 三颈瓶中, 放入 12ml95% 乙醇, 在震摇下分批加入 12ml 浓硫酸使混合均匀,并加入几粒沸石。旁边两口分别插入 60 滴液漏斗及温度计,漏斗末端及温度计的水银球浸入液面以下,距平地 -1cm 。中间一口装一蒸馏弯管与直形冷凝管连接,冷凝管末端连接一接液管,升入 50ml 具塞锥形瓶中。将 12ml95 %乙醇及 12ml 冰醋酸(约 12。6克。0。 21mol/L ) 的混合液,由 60ml 滴液漏斗滴入蒸馏瓶内约 3- 4ml 。然后将三颈瓶在石棉网上用小火加热, 使瓶中反应液温度升到 110 度, 减小火焰, 立即从滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液。控制滴入速度和馏出速度大致相等(约每秒一滴) 并维持反应液温度在 110 - 120 度之间。滴加完毕后, 继续加热数分钟,直到温度升高到 130 度时不再有液体馏出为止。馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸。在此馏出液中慢慢加入饱和碳酸钠溶液(约 10ml ),时加摇动,直至无二氧化碳气体逸出(用试纸检验,酯层应呈中性)。将混合液移入分液漏斗, 充分振摇(注意活塞放气)后,静置。分去下层水溶液酯层用 10m l 饱和食盐水洗涤后,再每次用 10ml 饱和化钙饱和溶液洗涤二次。齐去下层液,酯层自分液漏斗上口倒入干燥的 50ml 具塞锥形瓶