文档介绍:第16章:重量分析法
学习要求:
1、了解重量分析法的基本原理和主要步骤;
2、简要了解晶形和非晶形沉淀各自形成的过程,测定条件的选择以及沉淀玷污的一般规律。
3、掌握重量分析结果的计算方法。
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第一节:重量分析法概论
1、概念:
用适当方法将被测组分经过一定步骤从试样中分离出来,然后称量其质量,进而计算出组分含量的方法叫重量分析法。
2、分类:
根据被测组分与其他组分分离方法的不同可分为三类:
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(1)挥发法:
利用待测组分的挥发性质,通过加热的方法使 其从试样中挥发逸出。
例:测定湿存水或结晶水,加热烘干至恒重,试样减轻的质量或用干燥剂吸收水汽后增加的质量来确定水的质量。Na2CO3·10H2O
(2)电解法
使待测金属离子在电极上还原析出,然后称重,电极增加的重量即为金属质量。
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(3)沉淀法:
利用沉淀反应使待测组分沉淀出来,再转化为称量形式。
Ba2+ + SO42- BaSO4 BaSO4
沉淀形
称量形
灼烧
Mg2+ + NH3HPO4 = MgNH4PO4 Mg2P2O7
沉淀形
称量形
灼烧
上述反应说明:沉淀法中的沉淀形与称量形可以相同也可以不同。
目前以沉淀法应用较多,此处主要介绍沉淀法的应用。
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优点:直接称量得到分析结果,不用基准物质比较,准确度高,适应于测定含量>1%的常量组分。
缺点:操作繁琐,程序长,费时多。
2.重量分析法特点
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一、沉淀重量法的分析过程和对沉淀的要求
1)溶解
为了把试样制成溶液,试样不同,所用的溶剂也不同。不溶解于水的试样可用酸溶、碱溶等方法;
2)沉淀
将沉淀剂加入到含待测组分的溶液中,使生成沉淀。
1、分析过程:
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3)过滤和洗涤
将沉淀和母液分离,过滤和洗涤采用倾滗法。
4)烘干和灼烧
烘干是除去沉淀中的水分和挥发性物质,灼烧又同时使沉淀组分恒定,一般都大于800℃。
5)称量至恒重
反复烘干(或灼烧),冷却,直至恒重,取最后两次质量之差。
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2、对沉淀的要求:
1)对沉淀形的要求:
溶解度小,沉淀完全;
纯度高,沉淀形便于过滤,洗涤;
要求尽量避免杂质污染,尽量获得粗大的
晶形沉淀。
易转化为称量形。
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2)对称量形的要求:
有确定的化学组成;(否则无法计算其结果)
稳定,不受空气中 水分,CO2和O2的影响(不会影响结果的准确度)
摩尔质量大,减小称量误差。
3)对沉淀剂的要求:
沉淀剂要易挥发,烘干或灼烧时易除去;
有较好的选择性,只与待测组分发生沉淀反应,与其它组分不发生反应。
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有机沉淀剂较好,其相对分子质量大,沉淀的溶解度小,沉淀的组成恒定,选择性好,烘干 后即可称量,应用较为广泛。常用的有机沉淀剂参见p142表7-1。
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