文档介绍：第六章 热重分析 Thermal Gravimetric Analysis TGA
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第六章 热重分析 (TGA)
62 TG基本原理
63 TG实验技术
64 TG在聚合物材料中的应用
61 热分析简介
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61 热分析简介
现代热分析技术指在程序控温下，测量物质的物理性质随温度变化的一类技术。
通过检测样品本身的热物理性质随温度或时间的变化，来研究物质的分子结构、聚集态结构、分子运动的变化等。
热物理性质变化：
温度和热焓的变化
质量的变化
尺寸的变化
力学特性的变化
电磁学变化
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从事材料工作必备的几种热分析仪器：
差示扫描量热仪（DSC)
差热分析仪 （DTA）
热重分析仪 （TGA）
热机械分析仪 （DMA）
用于测量物质的静态转变、熔融、脱水、升华、吸附、解吸、玻璃化转变、液晶转变、燃烧、固化、模量、阻尼、热化学常数、纯度、分解等性质的转变与反应。
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62 TG基本原理
热重法又称热失重法（Thermogravimetry,TG)
热重分析通常可分为两类：动态(升温)和静态(恒温)。
在程序控温下，测量物质的质量随温度（或时间）的变化关系。对于材料的热稳定性、组成以及热反应变化进行有效表征。
加热器
微量热天平
铂金样品盘
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谱图表示方法：
样品的重量或重量分数随温度或时间的变化曲线
曲线陡降处为样品失重区，平台区为样品的热稳定区。
梯度曲线
曲线的纵坐标为质量mg 或剩余百分数%表示；
横坐标T为温度。用热力学温度（K）或摄氏温度（℃）。
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63 TG实验技术
试样量：5-10mg
试样皿：铝、三氧化二铝或铂金
1 试样量和试样皿
注意事项：
对于膨胀型的材料适量减少试样量；
试样量过多，传质阻力大，使试样温度偏离线性程序升温，TG曲线发生变化；
试样粒度越小越好，尽可能平铺；
＜600℃采用铝皿， ＞600℃采用三氧化二铝皿；
碱性样品不能采用铝皿。
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2 升温速率
1-20℃/min
常用：10-20℃/min
注意事项：
升温速度越快，温度滞后越严重；
升温速度快，使曲线的分辨力下降，会丢失某些中间产物的信息，如对含水化合物慢升温可以检出分步失水的一些中间物；
同系列样品比较，在没有特殊要求下最好采用相同升温速率。
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3 气氛的影响
氮气、空气。
流速：40-100 mL/min，利于传热、逸出气体。
注意事项：
热天平周围气氛的改变对TG曲线影响显著。
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4 TG失重曲线的处理和计算
起始分解温度
外延起始温度
外延终止温度
终止温度
TG-5%
TG-50%
TG-10%
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