文档介绍：土壤全磷的测定
本章要点:
1、了解土壤中磷的存在形态。
2、熟悉土壤全磷测定中样品分解的方法。
3、掌握溶液中磷的定量方法-钼锑抗比色法的
原理、反应条件、干扰离子及其消除方法。
4、掌握土壤全磷测定的操作技术。
土壤全磷的测定
一、存在形态:
  1、无机P:占全P的50-80%
Ca-P:即磷酸钙(镁)的化合物,主要有:磷灰石、
磷酸一钙、二钙、三钙、八钙
Al-P:磷铝石-Al(OH)2HPO4
Fe-P:红磷铁矿-Fe(OH)2H2PO4 ;兰铁矿-FePO4·8H2O
闭蓄态P:是由氧化铁胶膜包裹着的磷酸盐(如Fe-P、Al-P)
交换态P:吸附在带正电荷的土壤胶体上的P
晶格P:铝硅酸盐粘土矿物晶格中的P
土壤溶液中的P:如H2PO4-、HPO42-
2、有机P:占全P的20-50%
包括磷脂、核酸磷、植素等。
无机P的存在形态中,以Al-P、Fe-P、Ca-P、O-P
等磷酸盐为主要类型,且它们受pH影响大。在不
同土壤中含量不同,如在石灰性土壤中以Ca-P为
主,酸性土壤中以Fe-P、Al-P、O-P为主,中性土
壤中Ca-P、Fe-P、Al-P的比例大致为1:1:1。
二、全P含量:
土壤全P含量的高低决定于土壤性质、气候条件
以及耕作管理措施,特别是施磷肥量等因素。
-%
P2O5,且通常是西北地区高于东南地区。
东北黑土 -% P2O5
华北黄土 -% P2O5
南方红壤 -% P2O5
测定方法评述
土壤全P的测定分为两步:样品的分解;待测液中P
的定量
一、样品的分解:
1、碱熔法:
(1)Na2CO3熔融法:
Na2CO3与土样混匀,装入铂坩埚中,在900C下
高温熔融,使各种形态的P转变成正磷酸盐,熔块
用酸(如H2SO4)溶解(因为用水溶解时,若土壤
中含Ca多就容易形成磷酸钙沉淀)。
优点:熔融时分解完全,测定结果准确,同一待
测液可测定多种元素。
缺点:操作繁琐、费时,且铂坩埚贵重,每次使
用时均有消耗,单测P时不用此法。
(2)NaOH熔融法:
熔剂由Na2CO3NaOH,铂坩埚Ag坩埚,720C
熔融。
本法测定结果比Na2CO3法稍低,因为分解完全程度
低,且由于NaOH易吸水而使测定结果不稳定。但
本法较经济,Ag坩埚便宜。
2、酸溶法:
H2SO4-HClO4、HNO3-HClO4、HNO3-H2SO4、
HF-HClO4…等,其中HF-HClO4消煮土样时,
HF有毒,而且因为对玻璃有腐蚀作用而不能
在玻璃通风橱中操作,HClO4价格较贵。
H2SO4-HClO4是应用较多的方法,操作简便,
不需要铂坩埚,但对样品分解完全的程度不如
Na2CO3熔融法,对石灰性土壤的分解较完全,
是Na2CO3熔融法的97-98%,对含Al-P、Fe-P
较多的酸性土壤仅为95%。
H2SO4-HClO4优点在于:
(1)HClO4的脱水作用很强,有助于胶状硅
(SiO2H2O)的脱水。
(2)并能与Fe3+形成配合物,抑制Si和Fe对P
比色的干扰。
(3)H2SO4可提高消煮温度,防止消煮液蒸干,
有利于分解作用进行。在N、P联合测定
中要注意HClO4的用量。
二、试液中P的测定:
1、重量法:
(1) 磷酸铵镁法:先使P生成NH4MgPO4·10H2O,
再灼烧成Mg2P2O7(焦磷酸镁),称至恒重。此法
曾作过标准方法,但繁琐、费时,现很少采用。
(2) 磷钼酸喹啉法:为黄色沉淀。精密度和准确度
都高,多用于肥料中P的测定。