文档介绍：第三章样品制备
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本章目录
辽农职院工程系质检中心
目的要求样品前处理在色谱分析过程中是一个既耗时又极易引进误差的步骤,样品处理的好坏直接影响色谱分析的最终结果,因此,为了提高分析测定效率,改善和优化色谱分析样品制备方法和技术是一个重要问题。
通过本章的学习,目的是使学生掌握溶剂萃取、固相萃取、超临界流体萃取、微波萃取以及衍生化技术等色谱分析用样品的前处理方法,了解有关样品前处理仪器的一些相关知识。
学习要点溶剂萃取技术;蒸馏及精馏技术;固相萃取技术;气体萃取技术;超临界流体萃取技术; 微波萃取技术;衍生化技术
技能要点溶剂萃取技术;蒸馏及精馏技术;固相萃取技术;超临界流体萃取技术;波萃取技术
学习目标
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第三节固相萃取技术
一、固相萃取概念
二、固相萃取原理
五、 HPLC与SPE的比较
三、装置及操作程序
四、溶剂的选择
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六、固相微萃取
七、气体萃取(顶空技术)
一、固相萃取(SPE)概念
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SPE :Solid Phase Extraction
是一种液相色谱分离,利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物与干扰化合物分离,达到分离和富集目标化合物的目的。
慢
中等
快
淋洗液
二、固相萃取的模式及原理
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反相固相萃取
正相固相萃取
离子交换固相萃取
①阴离子交换
②阳离子交换
(一)、反相固相萃取
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流动相:极性(水溶液)或中等极性
固定相:非极性。
分离对象:中等到非极性物质。
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分析物中的CH键+ 硅胶表面官能团→吸附→极性溶液中的有机分析物→保留在SPE。
用非极性溶剂解吸吸附在固定相中的目标物质。
1、反相固相萃取原理
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2、常用反相固相萃取柱
LC-18、LC-8 :标准的单键合硅胶
ENVI-18、ENVI-8 :聚合键合类填料
ENVI-Chrom P:苯乙烯:疏水
ENVI-Carb:含碳
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(二)、正相固相萃取
流动相:非极性、中等极性
固定相:极性。
分析物质:极性、中等极性、非极性