文档介绍：第七章维生素 C 的生产工艺教学目的: ?了解维生素 C 的用途、常见合成路线。?掌握莱氏法生产维生素 C 的工艺原理、理解其生产过程。?掌握两步发酵法生产维生素 C 的工艺原理、理解其生产过程,了解其与莱氏法的异同点。教学重点: ?莱氏法生产维生素 C 的工艺原理; ?两步发酵法生产维生素 C 的工艺原理和生产过程。教学方法: 讲授、多媒体。教学手段与工具: 采用多媒体形式,配之以必要的板书。教学指导思想: 贯彻以学生为主体、教师为指导者的教学思想, 充分调动学生主动、生动学****的积极性。教学内容:第一节概述一、化学结构式二、理化性质水溶性、酸性、还原性、水解性第二节合成路线一、莱氏法 D- 山梨醇为原料, 经醋酸菌一步发酵得 L- 山梨糖, ******醇缩合、次***酸钠氧化剂盐酸转化等 5步?优点?工艺成熟、产品质量好?生产周期短,总收率高( 66% ) ?缺点?工序多,耗用原料多?有易燃易爆有机溶剂?对劳动保护和安全生产要求高二、两步发酵法?简化缩短的莱氏法?优点?缩短工序?降低了原料成本?节约了大量有机溶剂,减少了“三废”?多数是液体物料,有利于机械化和自动化生产?缺点?总收率较低( 45-48% ) ?发酵单位体积产率低( 60mg/100mL ) ?设备体积大,能耗大三、全化学合成方法?三步法:将葡萄糖或葡萄糖醛酸内酯***化、催化、氧化、水解还原成维生素?葡萄糖为原料的缺点:***用量大、须用昂贵的铂金属催化剂、收率低( 25-28% ) 四、其他方法? GLC 技术? DNA 重组菌种第三节生产工艺原理和过程一、莱氏法生产维生素 C 的工艺原理和过程? D- 山梨醇的制备? L- 山梨糖的制备? 2,3,4,6- 双***基-L- 山梨糖(双***糖)的制备? 2,3,4,6- 双***基-L- 古龙酸(双***古龙酸)的制备?粗品维生素 C 的制备?粗品维生素 C 的精制 1、 D- 山梨醇的制备(1 )工艺原理控制压力、氢做还原剂、镍作催化剂(2 )工艺过程?在 70-75 ℃下加水溶解葡萄糖, 50% 溶液?氢气纯度≥ % 、压强< 时,将糖液冲入釜内?加入活性镍催化剂?加碱液调 - ,通蒸汽,并搅拌?温度升至 120-135 ℃时关闭蒸汽?控制温度在 150-155 ℃,压强 - ?反应至不吸收氢气为反应终点? - 压强下压料至沉淀缸、过滤、树脂交换处理?收率 95% (3 )反应条件及影响因素? pH 值?葡萄糖水 - ?偏高或偏低会使甘露醇(副产物)含量增加?设备材质?山梨醇能溶解多种金属?避免使用铁、铝或铜制设备,而用不锈钢?副产物影响?甘露醇影响产物比旋度?残糖含量影响产物比旋度——氢化反应的终点指标(4 )注意事项及三废处理?车间进行还原反应时氢气自制,故配有氢气柜。应杜绝火源,以免氢气发生爆炸?废镍催化剂可压制成块,冶炼回收?再生废液中的镍经沉淀后可回收?废酸、废碱经中和后放入下水道 2、 L- 山梨糖的制备(1 )工艺原理?选择性地使 C2 位的羟基氧化成羰基?生物氧化?黑醋菌(2 )工艺过程?菌种部分?斜面培养基中菌种活化传代 24h 后,产糖量达到 100mg/mL 。?在 30℃培养 48h ,镜检菌体正常、无杂菌?放 0-5 ℃冰箱保存备用。?发酵部分?投料。 D- 山梨醇浓度为 16%-20% ?培养基控制 - , 120 ℃灭菌 ?在发酵罐中培养(温度 30-32 ℃;压力 - ) ?一级种子罐发酵率 40% 以上,二级种子罐发酵率 50% 以上?发酵培养的山梨醇的投料浓度为 25% ?当发酵率在 95% 以上时,温度略高( 31-33 ℃); 左右,即为发酵终点?控制真空度在 以上,温度 60℃以下,减压浓缩结晶即得 L- 山梨糖(3 )反应条件及影响因素?山梨醇的纯度影响收率?山梨醇浓度影响氧化速率?金属离子会抑制细菌的脱氢活性?生物催化剂能促进细菌生长,提高发酵率?空气流量影响深层发酵。一般为 -1VVM ?细菌接种量影响氧化速率(4 )注意事项?尽量减少染菌途径?其途径有?种子或发酵罐带菌?接种时罐压低于大气压?培养基消毒不彻底?操作中染菌?阀门泄露 3、 2,3,4,6- 双***基-L- 山梨糖的制备(1 )工艺原理(2 )工艺过程?配料比: L- 山梨糖:***:发烟硫酸:氢氧化钠= 1:9:: ?步骤?5℃下压入***、发烟硫酸,加入山梨糖? 15-20 ℃下溶糖 6h ?降温至-8℃,保持 6-7h 得***化液。?<25 ℃,加入 18%-22% 的氢氧化钠溶液,中和至 - ?下层硫酸钠用***洗涤