清肺口服液研究论文.doc

文档介绍：清肺口服液研究论文
1仪器与试剂
美国Waters515泵，Waters2487紫外可见检测器，Rheodyne进样器，中科院大连化学物理所WDL95色谱工作站；PBQI型薄层自动涂布器；薄层层析显色加热器；硅胶G（青岛海洋化工集团）；乙醇、甲醇为色谱纯（美国Tedia公司）；水为重蒸馏水；其余试剂均为分析纯。
盐酸麻黄碱对照品（批号171241200303，HPLC法检查纯度大于99%）、黄芩苷对照品（批号110715200212）、大黄素对照品（批号0757200206）、黄芩对照药材（批号120955200406）均购自中国药品生物制品检定所。葶苈子药材经江苏省药检所鉴定为十字花科植物独行菜（Lepidiumapetalum）的干燥成熟种子，习称“北葶苈子”；并标化后作为对照药材使用。清肺口服液(南京中医药大学研制，批号：050914，050915，050916)。
2薄层鉴别
［2］取清肺口服液1mL，加甲醇2mL，摇匀，离心，取上清液作为供试品溶液。取缺黄芩阴性制剂1mL,同法制成缺黄芩的阴性制剂溶液。另取黄芩苷对照品，用甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液。取黄芩对照药材1g，加甲醇20mL，超声处理20min,滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇溶液1mL使溶解，即得，作为黄芩对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2005版一部附录ⅥB）试验，吸取上述4种溶液各5μL，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯丁酮甲酸水(体积比5∶3∶1∶1)为展开剂，预平衡30min，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品、对照药材色谱相应的位置上，显相同的暗绿色斑点；缺黄芩的阴性制剂无干扰。见图1。
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图1清肺口服液黄芩薄层色谱图（略）

［3］取清肺口服液10mL，，水浴加热30min，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次5mL，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加三氯甲烷2mL使溶解，作为供试品溶液。另取虎杖对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品、大黄素甲醚对照品，加甲醇制成每1mL含各1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2005版一部附录
ⅥB）试验，吸取上述4种溶液各2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）甲酸乙酯甲酸(体积比15∶5∶1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点。见图2。
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图2清肺口服液虎杖薄层色谱图（略）

［4］取清肺口服液10mL，置分液漏斗中，加水饱和正