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理学环境样品有机污染物.pptx

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理学环境样品有机污染物.pptx

上传人:wz_198613 2021/2/11 文件大小:5.06 MB

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文档介绍

文档介绍:一、优先污染物与优先监测
二、环境有机污染物分析的必要性与特点
必要性
特点(与一般有机分析比较)
环境有机污染物分析属于有机痕量分析
需用灵敏度高的分析方法
需用现代的分离与富集技术
在分析的全过程中,要注意解决如样品的保存、防止“目标成分”的损失、污染等问题。
三、环境有机污染物分析的一般步骤与方法
采样与制作
提取与富集
分级与净化
定性与定量分析
四、环境有机污染物衍生化
有机物衍生化的目的是通过衍生化反应得到的衍生物有利于复杂的有机污染物的分离、测定或鉴定。
衍生化的作用:P142
不同测定方法对衍生物的要求
气相色谱用的衍生物
高效液相色谱分析用的衍生物
通过衍生反应,使待测物转化为可被相应检测器检测的衍生物
质谱分析用的衍生物
电分析化学用的衍生物
第二节 固相萃取
(solid phase extraction, SPE)
一、固相萃取的基本原理
基本原理
当试样通过装有合适的固定相时,被测组分与固定相作用力较强被吸附留在柱上,并因吸附作用力的不同而彼此分离。
样品基质及其他组分与固定相作用力较弱而随水流出萃取柱
被萃取的组分,用少量的选择性溶剂洗脱。
由于柱固相萃取的过程实质上是一个柱色谱分离过程,故其分离富集机理、固定相和溶剂选择与HPLC有许多类似之处,但SPE柱的柱效比HPLC低得多,只能分离性质差别较大的物质。
二、固相萃取的作用范围
除去试样中对分析有干扰的物质
富集痕量组分
变换试样溶剂,使之与分析方法相匹配
原位衍生
试样脱盐
便于试样的储存和运送
三、固相萃取的特点
与液液萃取等传统方法相比较,SPE具有:
高的回收率(可达70~100%)和高的富集倍数(很多体系可达几百倍,少数体系能达到几千或几万倍)。
使用的高纯有毒有机试剂量很少,是一种对环境友好的分离富集方法。
无相分离操作,易于收集分析物组分,能处理小体积试样。
操作简单、快速、易于实现自动化。
四、固相萃取的装置
柱构型(cartridge)
柱体通常由含杂质极低的聚丙烯制成,有时也可用玻璃或聚四***乙烯制成。
容积在1~50ml不等,典型的商品SPE柱容积为1~6ml,~2g之间。
填料粒径多为40微米
要注意柱体材料、筛板材料及填料中的杂质是否会对萃取及测定产生影响。
四、固相萃取的装置
固相萃取盘(disk)
与滤膜十分相似
一般由粒径很细(8~12微米)的键合硅胶或吸附树脂填料加少量聚四***乙烯或玻璃纤维丝压制而成,~1mm
这种结构增大了面积,降低了厚度,对于同等质量的填料,其横截面积约是固相萃取柱的10倍。
提高了萃取效率、增大了萃取容量和萃取流速。同时基本消除了沟流现象
特别适合于各种饮用水、地下水、地表水积废水样品的分析测定