文档介绍：江西科技师范大学制药工程实验设计方案
药物：阿司匹林
系别：药学院
班级： 09级制药 2 班 实验人员：黄显文、梁昕奕 学号： 20093228、20094343.
报告规格 实验目的 实验原理 实验仪器
四、实验方法及步骤 五、实验记录及数据处理 六、误差分析及问题讨论
实验一、阿司匹林的合成
1、实验目的
（1）掌握酯反应和重结晶的原理及基本操作。
（2）掌握阿司匹林的合成方法。
2、实验原理
酸催化合成阿司匹林 最早阿司匹林的合成是在浓硫酸催化下，由水杨酸和乙酸酐作用而成，浓硫酸严重腐蚀设 备、污染环境，且易发生副反应，已引起化学工作者的广泛关注。 为此，吕亚娟等采用微 波辐射，磷酸催化合成了阿司匹林，适宜反应条件为： mol 水杨酸， 乙酸酐， 2 滴浓磷酸，在功率 300W 微波下辐射 ，阿司匹林产率达 90 ％，反应速度和产率大 大提高。隆金桥等利用草酸催化合成了阿司匹林， ***杨酸，6mL乙酸酐，
酸为催化剂，80C反应50min，阿司匹林收率达 %。
碱催化合成阿司匹林
水杨酸是较弱的有机酸，在碱作用下会形成酚氧负离子，是一种有利的亲核试剂，能
进攻乙酰基的羰基碳，形成中问体而有利于阿司匹林的合成。张国升等利用 g固体氢氧
化钾为催化剂，***杨酸，3 m L乙酸酐，60〜65oC 反应20min ，阿司匹林产率达 90%。宋小平等使用碳酸钠为催化剂是，优化反应条件为： ***杨酸， m L乙酸酐，
g无水碳酸钠，在60〜65C,反应30 min ,阿司匹林产率达91%。
无机氧化物及盐类催化合成阿司匹林 肖新荣等利用微波辐射制备的活性二氧化锡和普通二氧化锡为催化剂分别合成了阿司匹林，
***杨酸，20mL乙酸酐，，85C反应45 min ,利用活性二氧化锡时 产品产率达 %比普通二氧化锡 （ 产率 %） 高，且二氧化锡无毒、无腐蚀、无污染、 无氧化性，是一种较好的催化剂 。
分子筛催化合成阿司匹林 分子筛是有机合成反应中研究得较早的一类固体酸催化剂。它不怕水，耐高温，制备简便， 三废污染少，易从反应液中分离，能重复使用且活性几乎不发生变化，是一类具有工业应
用价值的催化剂。为了加速反应刘鸣等 [4]直接采用微波辐射 3Ao分子筛催化合成了阿司匹
林，当 （ mo1） 水杨酸， mL （ ） 乙酸酐，分子筛为水杨酸质量的 5 %, 200W功率的微波辐射 min , %，同时回收的分子筛重复催化的 效果良好。
维生素 C 催化合成阿司匹林
维生素C抗坏血酸）是一种带有一定酸性的维生素类药物，不存在腐蚀设备和污染环境的问 题，且对化学试剂具有广泛的反应性能，陈洪等 [5] 报道了其在合成阿司匹林中的应用：当
***杨酸，，2片维生素C药片，65C反应 20 min， %, 75C反应15min，%。反应温和，催化剂无毒。
本实验选择以浓硫酸为催化剂合成阿司匹林，操作简单，收率也高，适宜大规模生产。
3、 实验材