文档介绍:大豆油理化指标检验
(a)芘的测定;
(BHA)与2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的测定
:方法;原理;仪器及试剂;步骤;结果分析;注意事项
(a)芘的测定
方法一 荧光分光光度法
:试样先用有机溶剂提取,或经造化后提取,再经提取液经液-液分配或色谱柱净化,然后在乙酰化滤纸上分离苯并(a)芘,因苯并(a)芘在紫外光照射下呈蓝紫色荧光斑点,将分离后有苯并(a)芘的滤纸部分剪下,用溶剂浸出后,用荧光分光光度计测荧光强度与标准比较定量。
:苯(重蒸馏)、环己烷(或石油醚,沸程30℃~60℃,重蒸馏或经氧化铝柱处理无荧光)、二***甲酰***或二***亚砜、无水乙醇(重蒸馏)、乙醇(95%)、无水硫酸钠、氢氧化钾、***(重蒸馏)、展开剂(乙醇95%-二***甲烷2:1)
硅镁型吸附剂:将60目~100目筛孔的硅镁吸附剂水洗四次(每次用水量为吸附剂质量的4倍)于垂融漏斗上抽滤干后,再用等量的甲醇洗(甲醇及吸附剂的量克数相等),抽滤干后吸附剂铺于干净瓷盘上,在130℃干燥5h后,装瓶贮存于干燥器中,临用前加5%水减活,混匀并平衡4h以上,最好放置过夜。层析用氧化铝(中性):120℃活化4h
50ml环己烷提取一次,合并环己烷提取液,每次用100ml水振摇,洗涤两次,收集环己烷于50℃~60℃水浴上浓缩至25ml,加适量无水硫酸钠脱水
方法二 目测比色法
:试样经提取、净化后于乙酰化滤纸上层析分离苯并(a)芘,分离出的苯并(a)芘斑点,在波长365nm紫外灯下观察,与标准斑点进行目测比色概略定量。
:苯(重蒸馏)、环己烷(或石油醚,沸程30℃~60℃,重蒸馏或经氧化铝柱处理无荧光)、二***甲酰***或二***亚砜、无水乙醇(重蒸馏)、乙醇(95%)、无水硫酸钠、氢氧化钾、***(重蒸馏)、展开剂(乙醇95%-二***甲烷2:1)