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文档介绍

文档介绍:热重分析法(TG/TGA, Thermogravimetric Analysis )
在程序控制温度和一定气氛条件下,测量物质的
质量与温度或时间关系的一种热分析方法。
其数学表达式为:
ΔW=f(T)或f(τ)
ΔW为重量变化,m0-m
T是温度,动力学分析时用绝对温度
τ是时间,一般单位为s,等温时间过长时可用min或h。
热重法实验得到的曲线称为热重曲线(即TG)
TG曲线以质量(或百分率%)为纵坐标,从上到下表示质量减少,以温度或时间作横坐标,从左自右增加
热重法通常称热重分析(TGA),记录的曲线称为热重曲线或TG曲线,不能叫作热谱图(Thermogram)。
热重法不能称为热失重!TG曲线一般不称TGA曲线
基本概念
实验所得的TG曲线对温度或时间的微分可得到一阶微商曲线DTG和二阶微商曲线DDTG
微商热重法(DTG,Derivative Thermogravimetric Analysis )
目前使用最多的是一阶导数,即质量变化速率,作为温度或时间的函数被连续地记录下来,也即

纵坐标为dW/dt
横坐标为温度或时间
线性加热
等温实验
J Therm Anal Calorim (2012) 107:241–248
微商热重曲线(DTG曲线)的优点
能准确反映出起始反应温度Ti,最大反应速率温度Te和Tf
更能清楚地区分相继发生的热重变化反应,DTG比TG分辨率更高
DTG曲线峰的面积精确对应着变化了的样品重量,较TG能更精确地进行定量分析
能方便地为反应动力学计算提供反应速率(dw/dt)数据
DTG与DTA/DSC具有可比性,通过比较,能判断出是重量变化引起的峰还是热量变化引起的峰。TG对此无能为力
DTG与DTA/DSC曲线具有可比性
DTA/DSC的信息要比DTG多一些
常见转变在热重曲线上的反映
样品品质 变化 TGA
结晶
半结晶
-无定形
-半结晶
-常规
-液态
-反应性样品
-固体 熔融
再结晶
升华
固固转变
玻璃化转变
不发生Tg的软化
交联
分解
键合脱除
蒸发
化学反应
反应度 %
TG曲线只能作为辅助手段证明
热重法的特点
定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率
实验结果与实验条件有关(双刃剑)
所需样品量少
可以用来研究反应机理
实验温度范围和可选加热/降温速率广泛
应用广泛
热重法有力地推动了无机化学、分析化学、有机化学、高分子聚合物、石油化工、人工合成材料科学的发展,同时在冶金、地质、矿物、油漆、涂料、陶瓷、建筑材料、防火材料等方面也十分广泛,尤其近年来在合成纤维、食品加工方面应用更加广泛。
热重法的典型应用
无机物及有机物的脱水和吸湿
无机物及有机物的聚合与分解
矿物的燃烧和冶炼
金属及其氧化物的氧化与还原
物质组成与化合物组分的测定
煤、石油、木材的热稳定性
金属的腐蚀
物料的干燥及残渣分析
升华过程
液体的蒸馏和汽化
吸附和解吸
催化活性研究
固态反应
爆炸材料(含能材料)研究
反应动力学研究,反应机理研究
新化合物的发现

热天平框图