文档介绍:第8章 分析化学中常用的分离和富集方法
教学目的:
学****各种常用分离和富集方法的原理、特点及应用,掌握复杂体系的 分离与分析;分离法的选择、无机和有机成分的分离与分析。
教学童点:
掌握各种常用分离和富集方法的原理、特点及应用。
教学难点:
。
干扰组分指样品中原有杂质(溶解)或加入试剂引入的杂质,当杂质量少时可加掩蔽剂消 除干扰,量大或无合适掩蔽剂时可采用分离的方法。
分离完全的含义:(1)干扰组分少到不干扰;(2)被测组分损失可忽略不计。
完全与否用回收率表示 回收率=分豐更呼量x 100%
原始含量
对回收率的要求随组分含量的不同而不同:
含量(质量分数) 回收率
1% 以上 >%
— 1% >99%
% 以下 90—95%
常用的分离方法:沉淀、挥发和蒸馆、液一液萃取、离子交换、色谱等。
常量组分的分离(自己看书:5分钟)
(1) 利用生成氢氧化物
NaOH 法
NH3 法(NH4+存在)
有机碱法六次(亚)***四*** pH=5-6
ZnO悬浮液法 pH = 6
(2) 硫化物沉淀
(3) 有机沉淀剂
痕量组分的共沉淀分离和富集
(1) 无机共沉淀分离和富集
+从1L溶液中沉淀出
利用生成混晶
(2) 有机共沉淀剂
灼烧时共沉淀剂易除去,吸附作用小,选择性高,相对分子质量大,体积也大,分离效果好。
利用胶体的凝聚作用进行共沉淀:辛可宁,丹宁, 共沉淀:***熟孔雀绿,品红,亚***“固体萃取剂”进行共沉淀。
挥发法:选择性高 As的氢化物,Si的***化物,As、Sb、Sn、Ge的***化物
蒸憎法:N—NH4+—NH3T (酸吸收)利用沸点不同,进行有机物的分离和提纯。
8. 2 液一液萃取分离法
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萃取:把某组分从一个液相(水相)转移到互不相溶的另一个液相(有机相)的过程。 反萃取:有机相T水相
•优点:;;;
•缺点:,工作量较大;、易燃和有毒的物质。
萃取过程的本质
亲水性:易溶于水而难溶于有机溶剂的性质。金属离子在水中形成水合离子,具有亲水性,
常见亲水基团有:-OH, -SO3H, -NH2, NHo 疏水性:难溶于水而易溶于有机溶 剂的性质。常见疏水基团有:烷基,卤代烷基,芳香基萃取过程的本质就是将物质由亲水性 转化为疏水性的过程。
分配系数和分配比
一定温度下,溶质A在水相和有机相达平衡,A(水)A (有机)
K”=^ ——分配定律Kd—分配系数,只与温度有关。
分配定律适用条件:(1).稀溶液,可用浓度代替活度;
.溶质在两相中均以单一的相同形式存在,没有其他副反应。 ^=D D —分配比。
C/K
当D>1时,说明溶质进入有机相的量比留在水中的量多。在两相中以单一形式存在,
溶液较稀时,Kd=D。
配比并不是常数,与溶液的酸度、溶质的浓度等因素有关。
萃取百分率:表示萃取的完全程度
„被萃取物质