文档介绍：⑧篙篙。摘要随着科学技术的发展,在原子光谱法分析地质、生物、环境、农业、工业等样品时,经常要求测定·甚至·.兜暮哿吭K兀凰淙坏壤子体原子发射光谱法—及石墨炉原子吸收光谱法染有较高的灵敏度,但要直接测定这些试样中的痕量组分往往会遇到困难,因此需要借助于分离富集技术来提高分析方法的灵敏度和选择性。固相萃取技术因其具有富集倍数高、适用于不同体积试样、可封闭操作避免引入污染物、吸附剂可再生使用及易于实现分离过程的在线/自动化等优点,越来越受到人们的重视,并得到广泛的应用。而固相萃取与原子光谱检测技术联用在痕量元素的分离富集和形态分析中也发挥着日益重要的作用。在固相萃取技术的研究中,对新型吸附材料的探索和研究十分活跃,因为它是影响分析灵敏度和选择性的重要因素。纳米材料是近些年来发展起来并受到广泛关注的一种新兴功能材料。纳米粒子的粒径在之间,处于原子簇与宏观物体交界的过渡状态,其结构即不同于体块材料,也不同于单个的原子,具有一些新异的物理化学特性,从而产生一些优越于传统材料的特殊性能。其中一个重要特征就是随着粒径的减小,其表面原子数迅速增大,表面积、表面能和表面结合能也随之增大:此外,由于表面原子周围缺少相邻的原子,具有不饱和性,故易与其的表面能与扩散率,粒子间能充分接近,因此纳米材料对一些金属离子具有很强的吸附能力,并且在较短的时间内即可达到吸附平衡;同时,由于其比表面积非常大,因而有比一般的吸附材料更大的吸附容量。可见,纳米材料是一种较为理想、颇有潜力的固相吸附材料。然而,迄今为止,有关纳米材料在痕量元素分离分析中应用的报道尚不多见。本论文主要研究内容如下:捎肐—魑<觳馐侄危低车匮芯磕擅锥趸巡牧显诰蔡它原子相结合而趋于稳定,因而具有较高的化学活性。由于纳米粒子有极高
⑧件下对金属离子、、的吸附性能,确定最佳的吸附和解脱条件,并将其用于实际样品中上述离子的分离富集与测定。捎肎作为检测手段,研究纳米二氧化钛材料在静态条件下对金属离子的吸附性能,确定最佳的吸附和解脱条件,并将其用于水样分析。阅擅锥趸盐9潭ㄏ啵⒘肆鞫⑸湓谙呶⒅掷朐じ患狝测定不同形态铬的新方法。利用纳米二氧化钛材料对蚦吸附性能的差异,在选定的条件下实现了对两者的选择性分离测定,并用于水样中的形态分析。关键词:纳米二氧化钛,吸附材料,分离富集,电感耦合等离子体原子发射光谱,石墨炉原子吸收光谱硕士学位论文疐’
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第一章前言原子光谱分析中的某些分离富集技术随着科学技术的发展,在用原子光谱法分析地质、生物、环境、农业和工业等样品时,经常要求测定·甚至兜暮哿吭K兀欢遥析对象也日益复杂多样,存在复杂基体的干扰。,因此需要采用分离富集技术与之相配合。分离富集技术的采用可以使分析方法的检出限、精密度和准确度获得有效的改善,并使其应用范围得到扩大O旅娼ḿ蛞=樯芙┠昀应用于原子光谱检测中的某些分离富集技术。.滔噍腿,是上世纪七十年代出现的新型萃取技术脑碛胍阂灰狠腿∠嗨疲煌氖牵诠滔噍腿≈幸晕附剂作为固定相,而流动相是所要萃取的水样。当流动相与固定相接触时,其中的某些痕量物质勘晡就保留在固定相中,然后选择适当的溶剂进行洗脱,就可得到富集和纯化的目标物。现代固相萃取技术多将吸附剂装填在柱状容器话阄>酆衔铩⒉AЩ蚪鹗舻炔牧中,试样溶液以负压吸入或通过正压推动芍亓Α⑵埂⒈玫忍峁┭沽的形式通过柱状容器进行与传统的液一液萃取相比,固相萃取法具有如下一些优点:俣冉峡欤缩短了预处理时间;患妒撸选择性好,可有效分离分析物与干扰组分;谢芗料牧可伲档土耸笛槌杀荆旨跎倭硕曰肪车奈染;艽硇√寤罚操作简单,易于实现自动化。由于具有上述优点,固相萃取法已经成为原子光谱分析中常用的分离富集技术,在环境、药物和新材料分析中得到了广泛的应用。固相萃取—萃取操作。
⑧法,因此在短短几年时间就广泛地应用于各个研究领域,如环境ㄋ首先提出【。该技术集采样、富集、进样于一体,具有操作简便、测定快速、.滔辔⑤腿的基础上建立起来的一种新型的分离富集技术,于年由甈等经济安全、选择性好且灵敏度高的特点,而且是一种无溶剂的样品预处理方土壤、空气⑹称贰⒁┪铩⒍纠硌У鹊姆治鲅芯俊固相微萃取是根据分析物和溶剂之间“相似相溶”的原理,利用不同材料缇鄱谆柩跬椤⒕郾┧嶂⒁叶季鄱蚁┗降构成的萃取两种方式,一种是将萃取头直接浸渍在样品溶液中进行萃取,即浸入方式,另一种是将萃取头置于样品溶液上空进行萃取,即顶空方式。待吸附达到平与一些要求微量进样的分析方法的联用上具有良好的发展前景【薄固相微萃取与原子光谱分析方法的