文档介绍：标准滴定液配制与标定讲义
1目的:制定滴定液的配制、标定、使用、储存等方法，规范滴定液的管理。
2范围:所有在容量分析中用于滴定被物质含量的标准溶液的配制、标定、使用、储存
等。
3责任人:滴定液配制人员。
4内容：
4. 1简述
4. 1. 1滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度。
4. “mol/L”表示，其基本单元应根据药典规定。
，称为“F”值常用于容量分析中的计算。
4. 1. 4本法适用于中国药典2000年版二部附录“滴定液”的配制与标定。
4. 2仪器与用具
4. 2. 1分析天平
其分度值应为0. lmg或小于0. lmg;毫克组硅码需经校正，并列有校正表备用。
4. 2. 2滴定管
10、25和50ml滴定管应经校正。
4. 2. 3移液管
10、15、20和25ml移液管应经校正。
4. 2. 4量瓶
250ml和1000ml量瓶应符合国家A级标准，或附有校正值。
4. 3试药与试液
4. 3. 1均应按照中国药典附录“滴定液”项下的规定取用。
4. 3. 2基准试剂应有专人负责保管与领用。
4. 4配制
滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。
4. 4. 1所用溶剂“水”系指纯化水，在未注明有其他要求时，应符合中国药典“纯化水”项下的规定。 ，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并使制成后滴定液 的浓度值应为其名义值的0. 95-1. 05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0. 95-1. 05范围时, 应加入适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。
4. ，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应 为精密称定，并置
1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。配制过程中应有核对人，并在记 录中签名以示负责。
4. 4. 4配制浓度等于或低于0. 02mol/L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或 大于0. lmol/L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。
，必要时可滤过；并按药典中各该滴定液项下的［贮藏］条件贮存，经 下述标定其浓度后方可使用。
4. 5标定
"标定"系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度（mol/L）的操作过 程；应严格遵照药典中各该滴定液项下的方法进行标定，并应遵循下列有关规定。
、滴定管、量瓶和移液管等，均应经过检定合格；其校正值与原 标示值之比大于0. 05%时，应在计算中采用校正值予以补偿。
（10〜30°C）下进行，并应在记录中注明标定时的室内温度。
“基准试剂”，取用时应先用玛瑙研钵研细，并按规定条件干燥，置干燥 器中放冷至室温后，精密称取，易引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。如系以另一已标定 的滴定液作为标准溶液，通过"比较"进行标定，则该另一已标定的滴定液的取用应为精密量取（精 ）,用量除另有规定外应等于或大于20ml,其浓度亦应按药典规定准确标定。
、规格的滴定管；滴定管应洁净，玻璃活塞应密合、旋转自 如，盛装滴定液前，应先用少量滴定液淋洗3次，盛装滴定液后，宜用小烧杯覆盖管口。
，滴定液应从滴定管的起始刻度开始，按规定控制滴定速度；滴定液的消耗量，除另有 特殊规定外，应大于20ml,。
，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作和滴定 所得的结果。
（一般为配制者）和复标者在相同条件下各作平行试验3份；各项原始数 据经校正后，根据计算公式分别进行计算；3份平行试验结果的相对偏差，除另有规定外，不得大于 0. 1%；初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0. 1%,标定结果按初、复标的平均值，取4位 有效数字。
，其浓度应按配制时基准物质的取用量与量瓶的容量以及计算公式进行计 算，最终取4位有效数字。
4. 5. 9临用前按稀释法配制浓度等于或低于0. 02mol/L的滴定液，除另有规定外，其浓度可按原滴定 液（浓度等于或大于0. lmol/L）的标定浓度与取用量（加校正值），以及最终稀释成的容量（加校正 值），计算而得。