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标准粮油检验粮食中还原糖和非还原糖测定征求意见稿.doc

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文档介绍

文档介绍:ICS 67. 040X 04
OB
中华人民共和
家标准
GB/T 5513—XXXX
代替 GB/T 5513-2008
粮油检验
粮食中还原糖和非还原糖测定
Inspection of grain and oils-
Determination of reduced sugar and non-reduced sudar in grain
(征求意见稿)
XXXX - XX - XX 实施
XXXX - XX - XX 发布
:wmwm发希 本标准代替GB/T 5513-2008《粮食、油料检验 还原糖和非还原糖测定法》。 本标准与GB/T5513-2008相比主要变化如下:
——规定费林试剂法垂融堀堀规格。
本标准的附录A是资料性附录。
本标准由国家粮食局提出。
本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:中储粮成都粮食储藏科学研究所。
本标准主要起草人:姜涛、冯永健、杨超、付爱华、熊升伟。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ——GB/T 5513-1985
——GB/T 5513-2008。
粮油检验粮食中还原糖和非还原糖测定
1范围
本标准规定了还原糖和非还原糖测定的术语和定义以及两种测定方法的原理、试剂、仪器和用具、 操作步骤、结果计算及重复性。
本标准适用于商品粮食中还原糖和非还原糖含量的测定。其中铁氧化钾法主要适用于小麦粉的测 定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的 修改单(不包括勘误的内容)或修订均不适用于本标准。然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否 可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682—2008, ISO 3696:1987, MOD)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3. 1
还原糖 reduc i ng sugar
分子结构中含有游离半缩醛轻基或半缩***轻基的糖。
3. 2
非还原糖 non-reduc i ng sugar
分子结构中不含游离半缩醛羟基或半缩***轻基的糖。
第一法铁氧化钾法
4原理
还原糖在碱性溶液中将铁氧化钾还原为亚铁氧化钾,本身被氧化为相应的糖酸。过量的铁氧化钾在 乙酸的存在下,与碘化钾作用析出碘,析出的碘以硫代硫酸钠标准溶液滴定。通过计算氧化还原糖时所 用去的铁氧化钾的量,查经验表得试样中还原糖的百分含量。
5试剂
除非另有说明,本标准仅使用确认为分析纯的试剂。
1水:符合GB/T 6682中三级水的要求。
5. 2 95%乙醇。
: mL冰乙酸、6. mL浓硫酸混合溶解,然后用水 稀释至1000 mL,混匀。
12%铸酸钠溶液: g鹄酸钠溶于100 mL水中。
0. 1 mol/L碱性铁氧化钾溶液:将32. 9 g纯净干燥的铁氧化钾与44. 0 g碳酸钠溶于1000 mL水中。
:将70 g***化钾和40 g硫酸锌溶于750 mL水中,然后缓慢加入200 mL冰乙 酸,用水稀释至WOOmL,混匀。
5. 7 10%碘化钾溶液:称取10g碘化钾溶于100mL水中,再加一滴饱和氢氧化钠溶液。
1%淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量水润湿调和后,缓慢倒入100mL沸水中,继续 煮沸直至溶液透明。
5. 9 0. 1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液:按GB/T 601配制与标定。
6仪器和用具
6. 1分析天平:分度值0. 001 go
6. 2振荡器。
6. 3水浴锅。
4 量筒:25mL、50mL。
6. 5移液管:5mLo
6. 6 75mm玻璃漏斗。
6. 7 试管:直径 ~2. 0cm,高约 18cm。
6. 8磨口具塞锥形瓶:100mL。
6. 9 锥形瓶:100mL。
6. 10 微量滴定管:5mL或10mLo
11 12. 5 mm中速定性滤纸。
7操作步骤
1试样制备
取混合均匀的试样,用粉碎磨粉碎,使试样90%(60目)筛,合并筛上、筛下物, 充分混合,保存备用。

精确称取试样() 5. 675g于100mL磨口锥形瓶()中。倾斜锥形瓶使所有试样集中于一侧, 用5mL 95%乙醇()浸湿全部试样,再加入50 mL乙酸缓冲液(),振荡摇匀后立即加入2mL***酸 钠溶液(5. 4),在振荡器(6. 2)±混合振摇5min„