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色谱定性和定量分析.ppt

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文档介绍

文档介绍:第三章 色谱的定性和定量分析
色谱法分离好,定性难
色谱分析分三个阶段
仪器调试 操作条件选择 定性定量---保留值定性
--- 峰高,峰面积定量
1
第一节 定性


优点:简单
缺点:要有纯样,适用于已知物,
操作条件要稳定
2

优点:比绝对法重现性好
缺点:也需要纯样,比绝对法麻烦
在未知样品加入纯样看哪个峰高增加的组分即可能为这种已知物。
3

IiX = 100[Z +(lg tR(i) - lg tR(Z))/(lg tR(Z+1) - lg tR(Z))
优点:测得Ix值与文献值对照就可定性。
缺点:1. 要有正构烷烃纯样。
2. 可供查阅的文献值太少。
3.柱子与柱温要与文献规定相同
4
二其它方法定性

优点:不用纯样
缺点:如果固定液流失,则定性不准。

logVg=A1n+B1
logVg=A2Tb+B2
I=A3+B3
5

6

GC - MS
GC - FTIR(傅立叶变换红外光谱)
GC - NMR
缺点:标准谱图太少,一般用计算机检索
7
五.双柱定性:
一根极性柱,一根非极性柱。
对于一根柱子上有相同保留值的组分可采用双柱定性。
若二根柱上tR未知与tR已知都吻合,则定性可靠性就增一倍。
8
第二节 定量

定量准确度决定于


1. 对称峰: A= W1/2 h
2.不对称峰 A = 1/2 h( + )


9
为什么要用f? ∵不同组分有不同的响应值
例如用TCD,N2作载气测O2,H2的百分含量
若H2、O2峰面积相同, 百分含量相同就不对。不能用下式计算:
10