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红外光谱讲座——傅立叶红外光谱样品调制及图谱解析技巧解析.ppt

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红外光谱讲座——傅立叶红外光谱样品调制及图谱解析技巧解析.ppt

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红外光谱讲座——傅立叶红外光谱样品调制及图谱解析技巧解析.ppt

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文档介绍

文档介绍:傅立叶红外光谱
样品调制及图谱解析技巧
红外光谱讲座——傅立叶红外光谱样品调制及图谱解析技巧解析
一、样品调制
1、固体粉末样品制备
卤化物压片法:基质有氯化钠、溴化钾、氯化银、碘化铯,最常用的是溴化钾,压成直径13mm,,溴化钾与样品的比例为100:1(样品约1-2mg)
注意:溴化钾必须干燥
溴化钾研磨很细
控制溴化钾与样品的比例
此法适用于可以研细的样品,但对于不稳定的化合物,如发生分解、异构化、升华等变化的化合物不宜使用压片法。注意样品的干燥,不能吸水。
红外光谱讲座——傅立叶红外光谱样品调制及图谱解析技巧解析
红外实验所需的油压机以及模具
红外光谱讲座——傅立叶红外光谱样品调制及图谱解析技巧解析
红外实验所需的样品架
红外光谱讲座——傅立叶红外光谱样品调制及图谱解析技巧解析
对于吸水性很强、有可能与溴化钾发生反应的样品采用制成糊剂的方法进行测量。取2mg样品与 1滴石蜡油研磨后,涂在溴化钾窗片上测量。
注意要扣除石蜡油的吸收峰
糊剂法:
红外光谱讲座——傅立叶红外光谱样品调制及图谱解析技巧解析
2、橡胶、油漆、聚合物的制样
一般采用薄膜法,膜的厚度为10-30μm,且厚薄均匀。常用的成膜法有3种:
熔融成膜 适用熔点低、熔融时不分解、不产生化学变化的样品
热压成膜 适用热塑性聚合物,将样品放在膜具中加热至软化点以上压成薄膜
溶液成膜 适用可溶性聚合物,将样品溶于适当的溶剂中,滴在玻璃板上使溶剂挥发得到薄膜
红外光谱讲座——傅立叶红外光谱样品调制及图谱解析技巧解析
制备高聚物薄膜常用溶剂
适合的溶剂
高 聚 物

聚乙丁烯、聚丁二烯、聚苯乙烯等
甲醇
聚醋酸乙烯酯、乙基纤维素
二甲基甲酰胺
聚丙烯腈
氯仿或丙酮
聚甲基丙烯酸甲酯
甲酸
尼龙6
二氯乙烷
聚碳酸酯
丙酮
醋酸纤维素
四氯乙烷
涤纶
四氢呋喃
聚氯乙烯
二甲亚砜
聚酰亚胺、聚甲醛(热)
甲苯、四氢萘
聚乙烯(热) 、聚丙烯(热)

聚乙烯醇(热) 、甲基纤维素
红外光谱讲座——傅立叶红外光谱样品调制及图谱解析技巧解析
常用的反射配件
漫反射附件
固体样品
粉末样品
定性及定
量分析
红外光谱讲座——傅立叶红外光谱样品调制及图谱解析技巧解析
80º角水平反射附件
可用于:
单层膜分析
LB膜
镀膜、薄层
分子取向研究
黑色样品
红外光谱讲座——傅立叶红外光谱样品调制及图谱解析技巧解析
液体
凝胶
糊状
固体

反应过
程监测
水平ATR
红外光谱讲座——傅立叶红外光谱样品调制及图谱解析技巧解析

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