红外光谱讲座——傅立叶红外光谱样品调制及图谱解析技巧解析.ppt

文档介绍：傅立叶红外光谱
样品调制及图谱解析技巧
红外光谱讲座——傅立叶红外光谱样品调制及图谱解析技巧解析
一、样品调制
1、固体粉末样品制备
卤化物压片法：基质有氯化钠、溴化钾、氯化银、碘化铯，最常用的是溴化钾，压成直径13mm，，溴化钾与样品的比例为100：1（样品约1－2mg）
注意：溴化钾必须干燥
溴化钾研磨很细
控制溴化钾与样品的比例
此法适用于可以研细的样品，但对于不稳定的化合物，如发生分解、异构化、升华等变化的化合物不宜使用压片法。注意样品的干燥，不能吸水。
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红外实验所需的油压机以及模具
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红外实验所需的样品架
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对于吸水性很强、有可能与溴化钾发生反应的样品采用制成糊剂的方法进行测量。取2mg样品与 1滴石蜡油研磨后，涂在溴化钾窗片上测量。
注意要扣除石蜡油的吸收峰
糊剂法：
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2、橡胶、油漆、聚合物的制样
一般采用薄膜法，膜的厚度为10-30μm,且厚薄均匀。常用的成膜法有3种：
熔融成膜 适用熔点低、熔融时不分解、不产生化学变化的样品
热压成膜 适用热塑性聚合物，将样品放在膜具中加热至软化点以上压成薄膜
溶液成膜 适用可溶性聚合物，将样品溶于适当的溶剂中，滴在玻璃板上使溶剂挥发得到薄膜
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制备高聚物薄膜常用溶剂
适合的溶剂
高 聚 物
苯
聚乙丁烯、聚丁二烯、聚苯乙烯等
甲醇
聚醋酸乙烯酯、乙基纤维素
二甲基甲酰胺
聚丙烯腈
氯仿或丙酮
聚甲基丙烯酸甲酯
甲酸
尼龙6
二氯乙烷
聚碳酸酯
丙酮
醋酸纤维素
四氯乙烷
涤纶
四氢呋喃
聚氯乙烯
二甲亚砜
聚酰亚胺、聚甲醛（热）
甲苯、四氢萘
聚乙烯（热） 、聚丙烯（热）
水
聚乙烯醇（热） 、甲基纤维素
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常用的反射配件
漫反射附件
固体样品
粉末样品
定性及定
量分析
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80º角水平反射附件
可用于：
单层膜分析
LB膜
镀膜、薄层
分子取向研究
黑色样品
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液体
凝胶
糊状
固体
膜
反应过
程监测
水平ATR
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