文档介绍：热重分析实验
差热-热重分析实验
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热重法(TG)是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术。许多物质在加热过程中会在某温度发生分解、脱水、氧化、还原、熔化和升华等物理化学变化而出现质量变化,发生质量变化的温度及质量变化百分数随着物质的结构及组成而异,因而可利用物质的热重曲线来研究物质的热变化过程,如试样的组成、热稳定性、热分解温度、热分解产物和热分解动力学等。
热重分析通常可分为两类：动态(升温)和静态(恒温)。
热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线)。TG曲线以质量作纵坐标,从上向下表示质量减少;以温度(或时间)作横坐标,自左至右表示温度(或时间)增加。
热重分析实验
进行热重分析的基本仪器为热天平,它包括天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分。
热重法的重要特点是定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。可以说,只要物质受热时发生重量的变化,就可以用热重法来研究其变化过程。
热重分析的实验结果受到许多因素的影响,基本可分二类:一是仪器因素,包括升温速率、炉内气氛、炉子的几何形状、坩埚的材料等。二是样品因素,包括样品的质量、粒度、装样的紧密程度、样品的导热性等。
在TG的测定中,升温速率高会使样品分解温度明显升高。如升温太快,试样来不及达到平衡，会使反应各阶段分不开。合适的升温速率为5－10℃/min。
样品在升温过程中,通常伴有吸热或放热现象而使温度偏离线性程序升温,并改变了TG曲线位置。样品量越大,这种影响越大。
热重分析实验
对于受热产生气体的样品,样品量越大,气体越不易扩散。再则,样品量大时,样品内温度梯度也大,将影响TG曲线位置。因此实验时应根据天平的灵敏度,尽量减小样品量。样品的粒度不能太大,否则将影响热量的传递;粒度也不能太小,否则开始分解的温度和分解完毕的温度都会降低。
热重法的实验结果与实验条件有关。但在相同实验条件下,同种样品的热重实验数据应该是能重现的。
为了得到最佳的热分析曲线,首先在室温至分解温度的较宽范围内,以较高的加热速率(10-20℃/min)做预试验,然后在较窄范围内，以较低的加热速度(每分钟约2℃)进行重复试验。每条热分析曲线应附上测定条件,包括仪器型号、最后校正的记录、样品规格和鉴定(包括以前的热力学性质记录)、容器、气体纯度、流速和压力、温度变化的方向和速率,以及仪器和记录仪的灵敏度等。
热重曲线上质量基本不变的部分称为基线或平台。
热重分析实验
目前,热重法已在下述诸方面得到应用:
(1)无机物、有机物及聚合物的热分解;
(2)金属在高温下受各种气体的腐蚀过程;
(3)固态反应;(4)矿物的煅烧和冶炼;
(5)液体的蒸馏和汽化;(6)煤、石油和木材的热解过程;
(7)含湿量、挥发物及灰分含量的测定;(8)升华过程;
(9)脱水和吸湿;(10)爆炸材料的研究;
(11)反应动力学的研究;(12)发现新化合物;
(13)吸附和解吸;(14)催化活度的测定;
(15)表面积的测定;
(16)氧化稳定性和还原稳定性的研究;
(17)反应机制的研究。
仪器：Q600 差热/热重同步热分析仪 美国(TA)公司
热重分析实验
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