文档介绍：II-8 实验二十 乙酰苯***的制备
实验目的
熟悉氨基酰化反应的原理及意义，掌握乙酰苯***的制备方法；
进一步掌握分馏反应装置的安装与操作；
熟练掌握热过滤和减压过滤等操作技术；
学****采用薄层色谱的方法监控反应进程。
实验原理
反应式：
酰化反应：
酰化试剂的酰化能力：酰***＞酸酐＞羧酸
冰醋酸：价廉易得，适于大规模制备。
乙酰***、乙酸酐：伯***酰化时可能伴有二酰基化产物的生成。
实验原理
酰化反应的意义：
保护氨基：
实验原理
物理参数：
药物改性：
实验原理
薄层色谱 (TLC)：
属固-液吸附色谱，是一种微量、快速、简便、应用广泛的分析分离方法；常用于分离、提纯和化学反应进程指示等，也可用于柱层析前的 “预试”；-500mg；特别适于挥发性较小，或在较高温度下易发生变化而不能用气相色谱分离的物质。
实验原理
固定相：
硅胶、氧化铝等，吸附；
流动相：
展开剂，溶解。
极性顺序为：
石油醚<己烷<甲苯<苯<***仿<***<THF<乙酸乙酯<乙醇<甲醇<水<乙酸；
比移值 Rf = a/b
a
b
实验原理
展开剂的选择：
对的所需成分有良好的溶解性；
~，～；
各组分Rf不同（可使各组分分开）；
不与待测组分或吸附剂发生化学反应；
沸点适中，粘度较小；
展开后组分斑点圆且集中。
本实验展开剂：石油醚:乙酸乙酯=1:2
实验原理：操作
点样：
铅笔画线：轻，；
点样：垂直、轻、边距≥1cm、斑点直径≤2mm、重复点样需待前次样点干后方可、样点间距≥1-。
本实验原料点：苯***-乙酸乙酯溶液（1:10）
产物点：乙酰苯***-乙酸乙酯溶液
展开：展开剂高度＜，盖好缸盖；观察；展开剂前沿上升到一定高度时取出，尽快铅笔画出展开剂前沿；晾干。
显色：紫外灯下观察斑点位置，用铅笔标记；计算Rf值。
实验原理
实验方案：
本实验用薄层色谱法来监控反应进程；
本实验反应可逆，通过加大反应物乙酸的用量和除去生成物水来促使平衡移动；
本实验中加锌粉防止苯***在反应过程中被氧化；