文档介绍：阿司匹林的合成、表征及含量分析（武工大工业分析综合实验）
综合实验报告
题目：阿司匹林的合成、表征及含量分析
姓名：
学号：
班级：
同组人：
指导老师：
2011
实验日期：年9月16日目录
中文摘
要：
0
Abstract:
0
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1
一•阿司匹林历
史
1
冃. Q
示 O
术 3
据
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实验内
容
8
8
9
9
FeC13法鉴定阿司匹
林 9
红外光谱法鉴定阿司匹
林 9
熔点法鉴定阿司匹
林 10
析
10
紫外分光光度
法
10
酸碱滴定法测定乙酰水杨酸的含量
11
结果与讨
论：
12
粗产品产
率
12
阿司匹林的含量测
定
12
滴定法测得阿司匹林的含
量 12
紫外分光光度法测定阿司匹林含量
13
阿司匹林的鉴
定
15
(1)
FeC13 检
验
15
(1)
熔点测
定.
.15
(2)红外光谱分
析
15
结论与展
望：
16
注意事
项：
17
体会与心
得：
17
参考文
献：
171
中文摘要:
阿司匹林是历史悠久的解热镇痛药，而本次综合实验主要涉及到阿司匹林的合成、提 纯、鉴定及含量分析。
本实验是以水杨酸和醋酸酹为主要原料在浓硫酸催化下合成乙酰水杨酸的。水杨酸是一 个具有竣基和酚疑基的双官能团化合物，能进行两种不同的酯化反应。用乙酸酹做酰化 剂，可与其酚疑基反应生成乙酰水杨酸。本实验以浓硫酸为催化剂，使水杨酸与乙酸酹发 生酰化反应，制取阿司匹林。在浓硫酸介质中，水杨酸和乙酸酹发生乙酰化反应生成乙酰 水杨酸(阿司匹林)，副产物可采用饱和NaHC03溶液洗涤及乙酸乙酯重结晶除去。而水 杨酸可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去。
乙酰水杨酸具有一系列特殊的结构，在红外光谱图中，可以出现多个特征振动频率吸收 峰，将其与标准红外光谱图比较，再结合产品的熔点等物理性质，可以对合成的产品进行 表征与鉴定。
在过量氢氧化钠介质中，乙酰水杨酸定量水解为水杨酸。由于水杨酸在紫外光照射下谱 图中可以出现K带R带和B带吸收，其中以K带吸收最强，位于290-300nm处。紫外吸收 吸光度符合朗勃-比尔定律。因此，可以用标准曲线法测定乙酰水杨酸的含量。
此外，乙酰水杨酸的分子结构中含有竣基，在溶液中离解出一个质子。用NaOH标准溶 液直接滴定，用酚駄作指示剂可分析其含量。操作中控制温度在100C以下，在中性乙醇 溶液中用NaOH标准溶液滴定，可有效防止乙酰水杨酸水解，减小误差以得到较为理想的 结果。
Abstract:
Aspirin is a historic anti-inflammatory drugs, and this syntaxic experiment is
mainly related to the synthesis, purification, identification and content analysis of aspirin.
This experiment synthesizes the aspirin take the salicylic acid and the acetic
anhydride as the primary data under the strong sulfuric acid catalysis. The salicylic acid is one has the carboxyl group and the phenol hydroxyl double functional group compound, can carry on two kind of different esterification responses. If makes the acylating agent with the second grade acid anhydride, may with its phenol hydroxyl response production aspirin. This experiment take the strong sulfuric acid as the catalyst, causes the salicylic acid and