文档介绍：第6章 重量分析法
重量分析是定量分析方法之一。它是根据生成物的重量来确定被测物质组分含量的方法。在重量分析中一般是先使被测组分从试样中分离出来，转化为一定的称量形式,然后用称量的方法测定该成分的含量。
应用重量分析法测定时，必须先用适当的方法将被测组分从样品中分离出来，然后才能进行称量。因此，重量分析包括分离和称量两大步骤。根据分离方法的不同，重量分析一般可分为挥发法、萃取法和沉淀法。
第6章重量分析法
挥发法是利用物质的挥发性，通过加热或其它方法使试样的待测组分或其它组分挥发而达到分离，然后通过称量确定待测组分的含量。根据称量的对象不同，挥发法可分为直接法和间接法。
待测组分与其它组分分离后，如果称量的是待测组分或其衍生物，通常称为直接法。例如在进行对碳酸盐的测定时，加入盐酸与碳酸盐反应放出CO2气体。再用石棉与烧碱的混合物吸收，后者所增加的重量就是CO2的重量，据此即可求得碳酸盐的含量。
第6章重量分析法
待测组分与其它组分分离后，通过称量其它组分，测定样品减失的重量来求得待测组分的含量，则称为间接法。在药品检验中的“干燥失重测定法”就是利用挥发法测定样品中的水分和一些易挥发的物质，属于间接法。具体的操作方法是：精密称取适量样品，在一定条件下加热干燥至恒重(所谓恒重是指样品连续两次干燥或灼烧后称得的重量之差小于 )，用减失重量和取样量相比来计算干燥失重。
第6章重量分析法
根据物质性质不同，在去除物质中水分时，常采用以下几种干燥方法：
适用于性质稳定，受热不易挥发、氧化或分解的物质。吸湿水需加热到105～110℃,保持2小时左右，结晶水需提高温度或延长干燥时间。
适用于高温易变质或熔点低的物质。我国药典规定，（相当于20mmHg柱）以下，此时的干燥温度约在60~80℃（除另有规定外）。
适用于受热易分解、挥发及能升华的物质。常用的干燥剂有无水氯化钙、硅胶、浓硫酸及五氧化二磷等 。
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萃取法（又称提取重量法）是利用被测组分在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同，将被测组分从一种溶剂萃取到另一种溶剂中来，然后将萃取液中溶剂蒸去，干燥至恒重，称量萃取出的干燥物的重量。根据萃取物的重量，计算被测组分的百分含量的方法。
分析化学中应用的溶剂萃取主要是液－液萃取，这是一种简单、快速，应用范围又相当广泛的分离方法。本节主要讨论液－液萃取分离的基本原理。
第6章重量分析法
各种物质在不同的溶剂中有不同的溶解度。例如，当溶质A同时接触两种互不相溶的溶剂时，如果一种是水，一种是有机溶剂，A就分配在这两种溶剂中：
在一定温度下，当这个分配过程达到平衡时，物质A在两种溶剂中的活度比保持恒定，即分配定律。如果浓度很小，可以用浓度代替活度。
第6章重量分析法
分配比D是存在于两相中的溶质的总浓度之比，若以 和 分别代表水相和有机相溶质的总浓度。则它们的比值：
分配比通常不是常数，改变溶质和有关试剂浓度，都可使分配比变值。若>，则表示溶质经萃取后，大部分进入有机相中。但在实际工作中，要求>才可取得较好的萃取效率。
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萃取效率就是萃取的完全程度，常用萃取百分率（E）表示，即：
当溶质A的水溶液用有机溶液萃取时，如已知水相的体积为V水，有机相的体积为V有，则萃取效率E可表示为：
把上式分子分母同除以C水V有得：若使V有＝V水，则简化为：
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在实际工作中，对于分配比较小的溶质，采取分几次加入溶剂，连续几次萃取的办法，以提高萃取效率。如果每次用V有毫升有机溶剂萃取，共萃取n次，水相中剩余被萃取物质的量减少至Wn克。则
例：有 含碘 的水溶液，用 一次全量萃取，求萃取百分率。若用 溶剂分三次，每次用 进行萃取，其萃取效率又将如何？已知D＝85。
解： 一次全量萃取效率为
第6章重量分析法
用90ml溶剂分三次萃取，则剩余物质质量和萃取效率分别为：
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