文档介绍:x射线单晶衍射试验汇报
篇一:晶体X射线衍射试验汇报
篇二:X射线衍射试验汇报
X射线衍射试验汇报
姓名:XXX 专业:有机化学学号:3**********时间:
一、 试验目标
1. 了解X射线衍射仪的结构;
2. 熟悉X射线衍射仪(原文来自: 小 草 范 文 网:)的工作原理;
3. 掌握X射线衍射仪的基础操作。
二、试验原理
X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,关键有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目标原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。因为大量原子散射波的叠加,相互干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。
满足衍射条件,可应用布拉格公式:2dsinθ=λ
应用已知波长的X射线来测量θ角,从而计算出晶面间距d,这是用于X射线结构分析;另一个是应用已知d的晶体来测量θ角,从而计算出特征X射线的波长,进而可在已经有资料查出试样中所含的元素。
三、仪器组成
X射线衍射仪的基础结构原理图, 关键部件包含4部分。
X射线衍射仪电路图
(1) 高稳定度X射线源 提供测量所需的X射线, 改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长, 调整阳极电压可控制X射线源的强度。
(2) 样品及样品位置取向的调整机构系统 样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。
(3) 射线检测器 检测衍射强度或同时检测衍射方向, 经过仪器测量统计系统或计算机处理系统能够得到多晶衍射图谱数据。
(4) 衍射图的处理分析系统 当代X射线衍射仪全部附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统, 它们的特点是自动化和智能化。
四、 试验步骤
1)开启循环水系统:将循环水系统上的钥匙拧向竖直方向,打开循环水上的控制器开关ON,此时界面会显示流量,打开按钮RUN即可。调整水压使流量超出
,,高压将不能开启。
2)开启主机电源:打开交流伺服稳压电源,即把开关扳到ON的位置,然后按开关上面的绿色按钮FAST START, 此时主机控制面板上的“stand by”灯亮。
3)按下Light(第三个按钮),打开仪器内部的照明灯。
4) 关好门,把HT钥匙转动90°,拧向平行位置,按下X'Pert仪器上的Power on(第一个按钮),此时HT指示灯亮,HT指示灯下面的四个小指示灯也会亮,而且会有电压(15KV)和电流(5mA)显示,等候电压电流稳定下来。假如没有电压电流显示,把钥匙拧向竖直位置稍等半分钟再把钥匙拧向平行位置,反复此操作,直到把HT打开。
5)点击桌面上的X'Pert Data Collector软件,输入账号密码。
6)点击菜单Instrument的下拉菜单Connect,进行仪器连接,出来以对话框,点击OK,再出来对话框还点击OK,此时软件的左侧会出现参数设定界面Flat sample stage。
7)Flat Sample Stage界面共有3个选项卡Instrument Settin