文档介绍：万方数据
应用激光解吸电离飞行时间质谱法研究芳香聚硫醚醚砜环状低聚物季怡萍，张红明，齐颖华，陈天禄姚冬实验部分泄蒲г撼ご河τ没а芯克ご寤4笱Чこ涛锢硐担本摘要：应用激光解吸电离飞行时间质谱法对芳香环状聚硫醚醚砜低聚物结构进行了189芳香环状低聚物的有效基质。探讨了金属阳离子对此类芳香环状低聚物的影响，认为三***乙酸银是此种芳香环状低聚物的有效阳离子剂。关键词：基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱；芳香环状低聚物；阳离子剂；聚合度激光解吸电离飞行时间质谱—狹是上世纪年代末发展起来的一种先进的软电离技术，由于它具有质量范围宽、碎片少的优点，能够用来直接观察到一些聚合物离子，它已被成功地应用在PSPEGn_4]m本文应用猅—法对芳香环状聚硫醚醚砜低聚物结构进行了表征与确认，获得了满意的结果。研究结果表明，该方法是测定芳香环状聚硫醚醚砜低聚物结构的有效方法。仪器与试剂图す饨馕缋敕尚惺奔渲势滓美国，()189337，加速电压为觳獾缪挂．，质谱信号为单次扫描累加次，以正离子谱测定。Es]结果与讨论准确的结构鉴定是化合物合成中极为重要的环节，它直接影响到对化合物的进一步研究。为了寻找证据来说明芳香环状低聚物的合成产物和环的大小，我们采用了猅—法对其进行了表征，同时还用红外光谱、核磁共振谱数据进行了佐证。首先基质的添加是猅—的重要特点，正确地选择基质是极为重要，对聚合物来说样品文章编号：———中图分类号：。；．A征中。实验条件，吸引电压芳香环状低聚物样品合成202分析科学学报20044。收稿日期：——通讯联系人：季怡萍V0120No2Apr
万方数据
给被分析物使其形成分子离子的作用。大分子链要以分子水平分散于基质中，避免大分子链之间的缠结。本实验选用了四种基质，当选择，蒽三酚做基质时，发现谱图清楚，信噪比好，分辩能力与灵敏度得到了显著地提高。激光能量的选择也是获得最佳结果的重要一环。在实验中我们发现激光能量高于Ⅳ谱图基线不够平稳，信噪比差，激光能量低于山时谱图重现性差。当激光能量调至Ⅳ时信噪比明显得到改善，并且谱图重现性好，分析结果令人满意。图7枷慊纷吹途畚锏募す庵势灼淄肌Ｒ詌，一蒽三酚为基质，未添加任何阳离子剂，谱图清晰，信息直观。从谱图中可以观测到聚合度”一的芳香环状低聚物与氢离子的加合物的质子化的分子离子峰，从谱图中也可以明显地观测到此类化合物的分子量分布以2图。从谱图上看出最大检测能力达到聚合度咒一。而未添加三***乙酸银阳离子剂前，最大只能检测到聚合度咒一姆枷慊纷吹途畚锏拇嬖凇１为芳香环状聚硫醚醚砜添加三***乙酸银阳离子剂前后的激光质谱数据。从表中的可知，芳香环状低聚物与银离子加合物的各组分谱峰明显增高，并且检测范围明显拓宽。可见阳离子剂的添加对提高峰度起到了很大的作用。随着聚合度的增加各组分相对含量随之递减，其实测值与理论值相吻合。从谱图上还可以清楚地看到每组峰的前边还有相对强度较小的四个谱峰，以环状二聚体为例，各组谱峰依次对应于环状二聚体质子化的分子离子峰、与钠离子加合物的分子离子峰、与钾离子加合物的分子离子峰、以及线性低聚物的谱峰。应与基质完全相容，被分析物分子以晶态或非晶形态分布于基质中，基质起到吸收激光能量并把能量转移2分析科学学报2()’Signal8(mz)Degree緂189-dithranol—，扎／甇1297817294216222