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文档介绍

文档介绍:专业实验实验报告
循环伏安法测定奶瓶中双酚A的含量
一、 实验目的:
学****循环伏安法测定电极反应参数的基本原理和方法。
熟悉仪器的使用并根据所测数据获得回归方程。
根据BPA的氧化峰电流与其浓度呈正比的定量依据,测定奶瓶中双酚A的含量。
二、 实验原理:
循环伏安法(CV)是一种常用的电化学研究方法。由于它仪器简单、操作简便、谱图解析直观, 因此常常是进行实验的首选方法。
该方法是将循环变化的、以三角波形扫描的电压施加于工作电极与参比电极之间,记录工作电极 上得到的电流与施加电流的关系曲线,根据曲线形状可以判断电极反应的可逆程度,研究化合物电极 过程的机理、双电层、吸附现象和电极反应动力学。
溶液中的电解质会离解出阴、阳离子,在外电场作用下发生定向移动产生电流使整个回路导通。 在电场的作用下,阴、阳离子分别向阳极、阴极移动,并在电极表面发生氧化或还原反应。如果电极 反应的速度足够快以致使得当离子刚移动到电极表面的反应区便立刻被反应掉,即电极表面总是处于 缺少反应物的状态,这时电极表面的反应是可逆的,能量损失较小。
凡是能够测出电流电压关系获得电流-电压(I-U)曲线的方法都可成为伏安法。循环伏安法便是 让电压做循环变化同时测出电流的改变的方法。
如以等腰三角形的脉冲电压加在工作电极上,得到的电流-电压曲线包括两个分支,如果前半部分 电位向阴极方向扫描,电活性物质在电极上还原,产生还原波,那么后半部分电位向阳极方向扫描时, 还原产物又会重新再电极上氧化,产生氧化波。因此一次三角波扫描,完成一个还原和氧过程的循环, 电流-电压曲线称为循环伏安图。如果电活性物质可逆性差,则氧化波与还原波的高度就不同,对称性 也较差。BPA在裸电极上的Ep方程为
agFv
RT
+ ln
RT
En =E'+ 0780 +In
a L \ v 7 、 /」
式中:Ep——底物氧化峰电位;Eo——标准电位;k0——标准异构速率常数;a 电子转移系数;
加―电子反应数;v—扫描速率;其他符号具有通常的意义。
双酚A(BPA)是酚类环境雌激素的一种,它具有类雌激素活性且含有酚类结构特征的环境内分泌干 扰物。对人类和野生动物的内分泌系统产生不良影响且具有不同程度的毒性作用。本实验基于BPA在 SWCNT修饰电极上具有明显的电催化作用,简便、快捷、测定准确且成本较低。
双酚A是具有电化学活性的物质,含有酚瓮基,在一定条件下可以被电化学氧化,在工作电极上 具有很好的电化学循环伏安响应。BPA在玻碳电极上具有一对氧化还原峰,阳极峰电流和阴极峰电流 分别用/皿和/”表示,阳极峰低昂为和阴极峰电位分别用%和Epc表示。根据峰电位可以进行定性分 析,计算峰电位之间的差值,判断BPA在工作电极上反应的可逆性。而峰电流是定量分析的依据。25°C 时,发生不可逆反应;BPA的峰值电流可通过计算得,即
/p=()n(ana)V2/4Co*£?V2i/^
式中:n—氧化还原反应电子转移数;A—电极工作面积;
Co——浓度;D——物质在溶液中的扩散系数;其他符号具有通常意义。
据此,在一定实验条件下,BPA的峰电流与其浓度呈正比,这是进行定量分子的依据。
三、 实验仪器、试剂:
实验仪器:
电化学工作站;三电极系统:玻碳电极(G