文档介绍：China Pharmaceutical University
色谱定性定量分析方法
色谱分析方法验证
色谱定量分析方法
联用技术定性方法
色谱定性分析方法
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一、色谱定性分析方法
保留时间 tr
相对保留时间 RRT，t/tr
相对保留值 α, (t-t0)/(tr -t0）
保留指数 I
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色谱

高分离能力，但鉴别结构的能力较弱。
光谱

能提供丰富的结构信息，但是对分析物纯度较高。
二、色谱-光谱联用技术定性
广泛用于药物中的杂质、体内外代谢产物的结构鉴定
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气相色谱-质谱联用
多用于分离易挥发、热稳定、极性小的化合物
GC-MS：采用EI离子源。
EI：获得分子离子峰及丰富的分子结构信息；
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分离对象较广
LC-MS：
采用API 离子源;
一级质谱获得分子量信息；
高裂解电压（CID）或二级质谱（MS/MS）获得分子结构信息。
液相色谱-质谱联用
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例：盐酸乙哌立松片主要降解产物的定性鉴别
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鉴定要点：
1、利用LC-UV选择最佳LC分离条件，并确定主峰与降解产物的峰位；
供试品溶液的LC-UV图
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2、选择合适的离子源，利用LC-MS获得杂质的准分子离子峰。
LC-ESI-MS的
总离子流色谱图
LC-APCI-MS的
总离子流色谱图
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3. 获得降解产物准分子离子峰的裂解信息。
方式一：在APCI条件下采用较高的CID电压或二级质谱裂解m/z ，获得碎片信息；
方式二：在GC-MS(EI)质谱获得分子离子峰及其裂解途径；
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