文档介绍：有机化学实验 III (一) I-3重结晶及折光指数的测定
（4学时）
一、实验目的：
1）掌握重结晶分离、纯化固体化合物的原理与基本操作;
2)了解重结晶溶剂的选择和确定方法；
3）掌握热过滤和抽滤操作。
二、实验原理：
重结晶是一种分离提纯固体化合物的重要而且常用的方法。
利用溶剂对被提纯物质及杂质溶解度的不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出，让杂质全部或者大部分留在溶液里，从而达到提纯的目的。
重结晶提纯的适用场合
待提纯物质与杂质溶解性质差别较大；
杂质含量在5%以下的固体有机混合物体系；
从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。
温度/℃
4
18
75
溶解度g/100ml
实验药品苯甲酸在不同温度下水中的溶解度
重结晶溶剂的选择
相似相溶原则的指导下，查手册、资料或通过实验来决定理想溶剂。
理想溶剂具备的条件。
不与被提纯物起化学反应
在较高温时能溶解多量被提纯物
对杂质的溶解非常大或非常小
溶剂沸点不宜过高或过低，易挥发
能给出较好结晶、无毒或毒性小，易于操作
溶剂选择的试验法：
，滴加约1mL溶剂，加热至沸。若完全溶解，冷却后能析出大量晶体。一般认为此溶剂可用。
若样品在冷时或热时，都能溶于1mL溶剂中，则此溶剂不可用；
若样品不溶于1mL沸腾溶剂中，再分批加入溶剂，，并加热至沸。总共用3mL热溶剂，而样品仍未溶解，此溶剂也不可用。
三、仪器、药品
仪器： 量筒100毫升 1个，
烧杯150毫升 1个，
布氏漏斗 1个，
吸滤瓶250毫升 1个，
表面皿10厘米 1个，
温度计200 ℃ 1个，
锥形瓶150毫升 1个；
药品：，（~5%），水
四、重结晶的基本操作：
饱和溶液
除去不溶性杂质
除去可溶性杂质
四、实验步骤
1、）制饱和溶液
 根据需要量加入稍少溶剂，可分批加入，边加热边搅拌至固体完全溶解后，再多加20％（可避免热过滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失）。切不可再多加溶剂，否则会损失产品或冷后析不出晶体。（有机溶剂需要回流装置）。
  若溶液含有色杂质，要加活性炭脱色。（用量为粗产品质量的1%—5%）——待溶液稍冷后加活性炭！！（切不可在沸腾的溶液中加入活性炭，那样会有暴沸的危险。）沸腾5~10分钟。
四、实验步骤
2、）热过滤： 把布氏漏斗预先烘热，然后趁热过滤，可避免晶体析出而损失。 （在过滤时，应先用热溶剂润湿滤纸，以免结晶析出而阻塞滤纸孔。）
  3、）结晶： 滤液放置自行冷却，不要搅动析出结晶。静大动小
  4、）抽滤：放入剪好的（完全盖住滤孔）滤纸，抽滤前先用少量溶剂将滤纸润湿，再打开水泵将滤纸吸紧，以防固体在抽滤时自滤纸边沿吸入瓶中。借助玻璃棒的搅动，将母液和晶体分批倒入漏斗中，并用少量的滤液洗出黏附于容器壁上的晶体。停泵时，要先使体系与大气相通，再停泵，否则倒吸。